[发明专利]胶体五氧化二锑的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310520330.9 申请日: 2013-10-30
公开(公告)号: CN104591278A 公开(公告)日: 2015-05-06
发明(设计)人: 梁松杰 申请(专利权)人: 青岛旺裕橡胶制品有限公司
主分类号: C01G30/00 分类号: C01G30/00
代理公司: 代理人:
地址: 266700 山东省青岛市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 胶体 氧化 制备 方法
【说明书】:

 

技术领域

发明涉及一种化合物的制备方法,具体涉及一种胶体五氧化二锑的制备方法。

 

背景技术

胶体五氧化二锑具有较大的比表面积、较高的热稳定性、较强的覆盖能力以及透明度而被作为重要的阻燃材料,被广泛用作橡胶等产品的阻燃剂。目前胶体五氧化二锑的生产方法生产周期较长,耗能较大,且生产的五氧化二锑胶体粒子粒径较大、粒径分布不均、胶体粒子分散程度不高。

 

发明内容

本发明的目的在于,提供一种胶体五氧化二锑的制备方法,工艺简单,生产周期短,耗能低,且生产的五氧化二锑胶体粒子均匀。

所述胶体五氧化二锑的制备方法,它包括以下步骤:

一、将三乙醇胺加入盛有水的烧杯中,加入磷酸,经超声10min生产三乙醇胺磷酸盐;

二、将上述三乙醇胺磷酸盐加入装有三氧化二锑粉末、带有磁力搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中,搅拌升温至95℃-100℃,恒温加热;

三、在充分搅拌下,通过恒压漏斗以0.02ml/s的速度滴加氧化剂双氧水,滴加完毕,继续氧化回流反应30min;

四、将水溶胶蒸发、浓缩、干燥即得胶体五氧化二锑干粉。

本发明提供的胶体五氧化二锑的制备方法,其有益效果在于,工艺简单,生产周期短,耗能低,且生产的五氧化二锑胶体粒子粒径分布均匀,胶体粒子分散程度高。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例,对本发明提供的胶体五氧化二锑的制备方法进行详细的说明。

 

    实施例

一、将306g三乙醇胺加入盛有1L水的烧杯中,加入79g磷酸,经超声10min生产三乙醇胺磷酸盐;

二、将上述三乙醇胺磷酸盐加入装有1kg三氧化二锑粉末、带有磁力搅拌器及回流冷凝管的2L三口烧瓶中,搅拌升温至95℃-100℃,恒温加热;

三、在充分搅拌下,通过恒压漏斗以0.02ml/s的速度滴加30%的氧化剂双氧水1.16kg,滴加完毕,继续氧化回流反应30min,随着三氧化二锑被双氧水氧化成五氧化二锑,当五氧化二锑的浓度大于其在水中的溶解度时,五氧化二锑就会以固相的形式从水中析出,形成最初的胶核,吸附带电粒子,最终形成溶胶;

四、将水溶胶蒸发、浓缩、干燥即得胶体五氧化二锑干粉。

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