[发明专利]1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺在审
申请号: | 201310521076.4 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN104592287A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 初亚军;刘汉兴;李志刚;杨恵权 | 申请(专利权)人: | 新亚强硅化学江苏有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 硅氧基环 丁烯 及其 制备 工艺 | ||
1.1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)、在干燥氮气保护下,向装有反应底物1,4-丁二酸二乙酯的反应釜内依次导入干燥无水甲苯、痕量二苯甲酮并投入金属钠,充分搅拌后,反应溶液呈现深蓝色;
2)、然后升温到50℃后,向反应釜内顺序滴加、或者同时滴加反应底物1,4-丁二酸二乙酯、以及1,4-丁二酸二乙酯摩尔量4倍的三甲基氯硅烷;
3)、滴毕,保温搅拌反应3-4小时,等到反应溶液的深蓝色消失后,再搅拌1小时,过滤掉不溶物NaCl;
4)、滤液浓缩,依次蒸馏出副产物三甲基乙氧基硅烷和溶剂甲苯;
5)、之后减压蒸馏,收集 75-76℃/10-11mmHg的馏分,得到产物1,2-双三甲基硅氧基环丁烯。
2.根据权利要求1所述的1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺,其特征在于:所述步骤1)中无水甲苯和痕量二苯甲酮的加入量为每摩尔反应底物对应2L溶剂,金属钠的加入量为反应底物摩尔量的4倍。
3.根据权利要求1所述的1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺,其特征在于:所述步骤3)中不溶物NaCl为反应底物1,4-丁二酸二乙酯摩尔量的4倍。
4.根据权利要求1所述的1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺,其特征在于:所述步骤4)副产物三甲基乙氧基硅烷的化学式为TMSOEt,摩尔量为1,4-丁二酸二乙酯的2倍。
5.根据权利要求1所述的1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺,其特征在于:所述步骤5)中产物1,2-双三甲基硅氧基环丁烯通过GC分析产率大于83%,产物化学纯度约为98%。
6.1,2-双三甲基硅氧基环丁烯的制备化学方程式为:
。
7.根据权利要求6所述的1,2-双三甲基硅氧基环丁烯的制备化学方程式,其特征在于:所得产物化学式为:。
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