[发明专利]六氯环三磷腈的制备方法无效
| 申请号： | 201310521254.3 | 申请日： | 2013-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN103554186A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 成国亮 | 申请（专利权）人： | 威海金威化学工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人： | 宋文学 |
| 地址： | 264211 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 六氯环三磷腈 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征是，
反应条件：以氯化锌、氯化铁、氯化镁为复合催化剂，以吡啶为缚酸剂，反应温度为80～130℃，反应时间为6-10h；
反应溶剂为氯苯；
六氯环三磷腈的摩尔收率达85%，纯度≥ 99%。
2.根据权利要求1所述的六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂中氯化锌、氯化铁、氯化镁的摩尔比例为1：1：1。
3. 根据权利要求1或2所述六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.在氮气保护下，按质量比NH4Cl：PCl5=（0.2～0.5）：1投料，向反应器中依次加入氯化铵、复合催化剂、吡啶、五氯化磷和氯苯，所述氯化铵、复合催化剂、吡啶、五氯化磷和氯苯的质量比依次为（0.2～0.5）:（0.01～0.03）: （0.02～0.05）:1:（1.5～4.0）；
b.油浴加热，缓慢升温至120±5℃回流，回流下保温反应6～10小时，溶液反应一段时间后由浅黄色变为浅绿色，这时回流温度升至130±5℃，直至反应结束，自来水冷却至室温，过滤出残渣,得六氯环三磷腈的氯苯溶液，再通过负压蒸馏出去氯苯，正庚烷结晶，得到六氯环三磷腈粗品。
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