[发明专利]以分解催化剂的碱浸出法从废涤纶纤维回收制造对苯二甲酸和乙二醇纯化的方法有效
申请号: | 201310521433.7 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103524335A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 王帆;金学哲;王亭戈;金文日;朴秀英 | 申请(专利权)人: | 王帆;金学哲;王亭戈;金文日 |
主分类号: | C07C63/26 | 分类号: | C07C63/26;C07C51/42;C07C31/20;C07C27/02;C07C29/76 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 |
地址: | 118000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分解 催化剂 浸出 涤纶 纤维 回收 制造 对苯二甲酸 乙二醇 纯化 方法 | ||
1.一种以分解催化剂的碱浸出法从废涤纶纤维回收制造对苯二甲酸和乙二醇纯化的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)对苯二甲酸和乙二醇碱性溶液的制备:溶解反应的条件是以废涤纶、催化剂、氢氧化钠、水的混合物组成,氢氧化钠重量为废涤纶重量的40~50%,废涤纶与水的重量比为1:4.5~6;
开始的1~2小时PH值控制在9~11,后4~5小时PH值控制在12~14;同时加入氢氧化钠重量的1~1.5%次氯酸钠,加热,溶液温度保持为90~100℃;
2)冷却溶液,过滤去除固杂质,收集清液;冷却温度25~35℃,1200~1400rpm离心分离过滤;在滤清液中缓慢加入重量百分浓度30~35%的稀酸溶液酸析、中和、沉淀而得到对苯二甲酸结晶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)加入稀酸溶液酸析、中和、沉淀过程中,在40~50℃下保温1~2小时,一般PH值保持在6~6.5至沉淀完全。
3.根据根据权利要求2所述的方法,其特征在于:PH值为6.3。
4.根据根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的稀酸溶液为硫酸溶液,盐酸溶液中的一种或多种混合体。
5.根据根据权利要求2所述的方法,其特征在于:还包括以下步骤:
压力过滤以获得滤饼,压力要保持在0.6~0.8Mpa。
6.根据根据权利要求5所述的方法,其特征在于:还包括以下步骤:
进行真空干燥或者一般干燥获得高纯度的原料;干燥温度为真空干燥时为70~120℃,一般干燥的时候为50~60℃,对苯二甲酸含水量为0.3~0.5%。
7.根据根据权利要求6所述的方法,其特征在于:还包括以下步骤:
压力过滤之后,收集的对苯二甲酸二钠盐结晶再加入水中均匀溶解,制成对苯二甲酸二钠盐溶液,溶液的温度保持在50~60℃,加入稀酸溶解液,使之中和沉淀,在40~50℃中2~4小时进行成熟,以0.6~0.8Mpa压力过滤后,进行2~3次洗涤,获得高纯度对苯二甲酸产品;分离的母液再次效蒸发,在80~100℃中2~4小时活性炭碳过滤之后,获取高纯度的乙二醇溶液。
8.根据根据权利要求6所述的方法,其特征在于:还包括以下步骤:
利用硫酸钠和氯化钠回收在水解反应中使用过的试剂,使排出的工业废水中不含有害物质。
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