[发明专利]六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用方法

权利要求书

1.六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）以五氯化磷、氯化铵为起始原料，氯苯为溶剂，经过高选择的合成反应，过滤得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，加入有机溶剂，加热六氯环三磷腈粗产品溶解于有机溶剂后，分液得下层副产物废液；

（b）以步骤（a）中制备副产物废液为原料，滴加至苯酚钾中进行反应，反应温度为80～120℃，反应时间为10～16h；溶剂为氯苯；然后经脱色，浓缩结晶得混合磷腈产品。

2.根据权利要求1所述的六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用方法，其特征在于，所述有机溶剂为正庚烷、正己烷或石油醚。

3.根据权利要求1所述的六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用方法，其特征在于，

所述步骤（b）具体操作如下：

（1）原料准备，多氯混合磷腈：苯酚：氢氧化钾的质量比为1：1.39：1.01；

（2）酚盐的制备，先向反应器中按质量比为0.85：1.39：1.01依次加入氯苯、苯酚和氢氧化钾颗粒，搅拌反应约1h；

（3）然后向反应器中滴加步骤（a）中得到的副产物废液，滴加时间约为1小时，控制温度不高于40℃，滴加结束保温1小时，然后逐渐将体系温度升至回流（80～120℃），反应10～16小时，反应结束；

d.脱色，体系降温至75℃左右，加入质量比为1:1的活性炭、白土，所加活性炭和白土总量为多氯混合磷腈粗品质量的15～20%，80℃下保温1小时，然后过滤掉活性炭、白土残渣；

e.蒸馏，负压（-0.09mpa），80℃下，将氯苯蒸馏出来，回收的氯苯用无水氯化钙干燥回用；

f.结晶，向蒸馏瓶中加入95%的乙醇，直到回流状态下粗产品完全溶解，回流0.5～1h，使物料充分溶解，然后缓慢降温至5℃以下，过滤，真空干燥箱中烘干，得苯氧基混合磷腈。