[发明专利]4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法有效
申请号: | 201310522501.1 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103554035A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 吕少波;李卓才 | 申请(专利权)人: | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二卤代 嘧啶 乙醛 制备 方法 | ||
1.一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,是由通式IV化合物在二氯化汞和碳酸钙作用下经水解反应获得通式V化合物,反应方程式如下:
其中X为Cl或Br。
2.根据权利要求1所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述水解反应中的溶剂为有机溶剂和水的混合物,所述有机溶剂为丙酮、乙腈或四氢呋喃,所述有机溶剂和水的体积比为2:1~5:1。
3.根据权利要求1所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述二氯化汞与通式IV化合物的摩尔比为1.5~2.5:1。
4.根据权利要求1所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述通式IV化合物是式VI化合物5-[(1,3-二硫戊环)-2-甲基]-4,6-二羟基嘧啶经卤代反应获得,反应方程式如下:
5.根据权利要求4所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述卤代反应中的卤代试剂为三氯氧磷,三溴氧磷、草酰氯或硫酰氯。
6.根据权利要求4所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述式VI化合物是通式VII化合物与醋酸甲脒在碱性试剂作用下经环合反应获得,反应方程式如下:
其中Y独立的选自C1-C4的烷基。
7.根据权利要求6所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂选自乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠或甲醇钾。
8.根据权利要求6所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述环合反应的溶剂为C1-C4的醇。
9.根据权利要求6所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述通式VII化合物是丙二酸二酯与2-(氯甲基)-1,3-二硫杂环戊烷经取代反应获得的,反应方程式如下:
其中Y独立的选自C1-C4的烷基。
10.根据权利要求9所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述2-(氯甲基)-1,3-二硫杂环戊烷是由1,2-乙二硫醇和2-氯乙醛缩二甲醇缩合获得。
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