[发明专利]4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310522501.1 申请日: 2013-10-29
公开(公告)号: CN103554035A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 吕少波;李卓才 申请(专利权)人: 苏州乔纳森新材料科技有限公司
主分类号: C07D239/30 分类号: C07D239/30
代理公司: 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人: 郑玮
地址: 215011 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二卤代 嘧啶 乙醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,是由通式IV化合物在二氯化汞和碳酸钙作用下经水解反应获得通式V化合物,反应方程式如下:

其中X为Cl或Br。

2.根据权利要求1所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述水解反应中的溶剂为有机溶剂和水的混合物,所述有机溶剂为丙酮、乙腈或四氢呋喃,所述有机溶剂和水的体积比为2:1~5:1。

3.根据权利要求1所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述二氯化汞与通式IV化合物的摩尔比为1.5~2.5:1。

4.根据权利要求1所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述通式IV化合物是式VI化合物5-[(1,3-二硫戊环)-2-甲基]-4,6-二羟基嘧啶经卤代反应获得,反应方程式如下:

5.根据权利要求4所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述卤代反应中的卤代试剂为三氯氧磷,三溴氧磷、草酰氯或硫酰氯。

6.根据权利要求4所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述式VI化合物是通式VII化合物与醋酸甲脒在碱性试剂作用下经环合反应获得,反应方程式如下:

其中Y独立的选自C1-C4的烷基。

7.根据权利要求6所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂选自乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠或甲醇钾。

8.根据权利要求6所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述环合反应的溶剂为C1-C4的醇。

9.根据权利要求6所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述通式VII化合物是丙二酸二酯与2-(氯甲基)-1,3-二硫杂环戊烷经取代反应获得的,反应方程式如下:

其中Y独立的选自C1-C4的烷基。

10.根据权利要求9所述一种4,6-二卤代嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,所述2-(氯甲基)-1,3-二硫杂环戊烷是由1,2-乙二硫醇和2-氯乙醛缩二甲醇缩合获得。

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