[发明专利]一种铁缓释剂的制备方法及制备的铁缓释剂

说明书

技术领域

本发明涉及缓释剂制造领域，具体而言，涉及一种铁缓释剂的制备方法；另外，本发明还涉及用本发明提供的铁缓释剂的制备方法制备的铁缓释剂。

背景技术

铁缓释剂主要用于生物，尤其是动物体微量铁元素的补充。目的在于克服铁元素对胃肠道的刺激以及铁添加带来的异味。人用缓释型铁补剂常以淀粉和糊精作为缓释基质，主要利用缓释基质对铁元素的包膜和吸附效果达到缓释目的。用于作物或动物饲料添加的缓释型铁补剂也有采用沸石做缓释基质，缓释效果主要源于沸石对铁的包裹成膜作用、沸石孔道对铁的容纳作用以及沸石对铁的吸附作用。但天然沸石含有一定量杂质，比表面积和孔容相对较小，因此，在开发利用上存在一定的局限性。

人工沸石可用作缓释基质用于铁的缓释，尤其是硅基介孔分子筛，由于其生物相容性好，孔容和比表面积相对较大，因而成为制备铁缓释剂的重要选择。有研究和专利报道的硅基介孔分子筛基铁缓释剂在制备上主要采用浸渍法，通过长时间浸泡并逐步浓缩提升液相中铁离子浓度，由于固液相之间的浓度梯度较大，对驱动铁离子从液相向固相（分子筛载体）扩散有利。专利报道的采用浸渍及浓缩技术制备的缓释材料中铁含量低，且在测定铁含量时未扣除非吸附型铁（浓缩干燥致使铁盐在分子筛外表面结晶）。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁缓释剂的制造方法，以解决上述的问题。

本发明还提供了一种根据本发明提供的制备方法制备的铁缓释剂。

在本发明的实施例中提供了一种铁缓释剂的制造方法，包括如下步骤：

（A）将季铵盐型阳离子表面活性剂加入乙醇和水的混合体系中，室温溶解；向体系中加入辅助模板剂、氨水和正硅酸乙酯；将混合体系经超声波处理，得到胶状混合体系；

（B）将胶状混合体系在室温下封闭放置2～5天，得到含有硅基介孔分子筛前驱体的固液混合体系；对固液混合体系进行过滤，得到硅基介孔分子筛前驱体；

（C）对硅基介孔分子筛前驱体进行洗涤、干燥和焙烧处理，得到硅基介孔分子筛；

（D）将硅基介孔分子筛加入含有二价铁离子的过饱和溶液中，体系中二价铁离子与硅基介孔分子筛中硅的摩尔比例为0.05～0.2:0.5～1；混合体系经超声波处理，得到铁缓释剂；

步骤（A）中加入的所述季铵盐型阳离子表面活性剂：辅助模板剂：乙醇：水：氨水：正硅酸乙酯的摩尔比例为0.0625～0.125:1～10:20～150:20～400:1～40：1。

在本发明的实施例中还提供了一种根据上述制备方法制备的铁缓释剂。

本发明上述实施例的一种铁缓释剂的制造方法，通过向季铵盐型阳离子表面活性剂、水、乙醇、氨水和辅助模板剂的混合体系中加入正硅酸乙酯，经超声波处理，快速合成含硅基介孔分子筛前驱体固液混合体系；固液混合体系经过滤、洗涤、干燥和焙烧处理，最终得到硅基介孔分子筛。得到的硅基介孔分子筛有序程度高，比表面积大；制备硅基介孔分子筛为室温常压下进行，过程容易控制，能耗低。

将硅基介孔分子筛加入至含有二价铁离子的过饱和溶液中，经超声波处理，得到铁缓释剂。本发明通过采用超声波辅助分散技术，提升了液相中铁离子向固相扩散的效率和效果，将体系浓缩干燥后，采用溶剂水迅速浸泡，溶解非吸附型铁离子，通过计算得到采用本方法制备的铁缓释剂，铁载量约达10%（注：采用本方法所制备的铁缓释剂可以理解为Fe进入到分子筛的孔道内以及在分子筛表面吸附（物理吸附+化学吸附），并适当结合分子筛对铁的包裹成膜作用）；而且铁释放速率较慢（采用去离子水渍泡法，经过30天，铁释放量达10%～50%）。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。

本发明提供的一种铁缓释剂的制备方法，包括如下具体步骤：

（A）将季铵盐型阳离子表面活性剂加入乙醇和水的混合体系中，室温溶解；向体系中加入辅助模板剂和氨水，然后逐滴加入正硅酸乙酯；将混合体系经超声波处理，得到胶状混合体系；

（B）将胶状混合体系在室温下封闭放置2～5天，得到含有硅基介孔分子筛前驱体的固液混合体系；对固液混合体系进行过滤，得到硅基介孔分子筛前驱体；

（C）对硅基介孔分子筛前驱体进行洗涤、干燥和焙烧处理，得到硅基介孔分子筛；

（D）将硅基介孔分子筛加入含有二价铁离子的过饱和溶液中，体系中二价铁离子与硅基介孔分子筛中硅的摩尔比例为0.05～0.2:0.5～1；混合体系经超声波处理，得到铁缓释剂；