[发明专利]一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法

说明书

技术领域

本发明属于功能无机非金属材料技术领域，涉及一种空心玻璃微珠表面改性方法，具体涉及一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法。

背景技术

纳米三氧化二铁作为一种重要的无机颜料和精细陶瓷材料，不仅具有良好的耐光性、耐气候性和化学稳定性，而且具有较高的硬度以及一定的磁性和光催化活性，同时对温度、湿度和气体比较敏感，因此在水质处理、有机物降解、磁记录和敏感材料等方面具有良好的应用前景。纳米三氧化二铁制成的催化剂，其活性和选择性都高于普通的催化剂，且使用寿命长。将纳米三氧化二铁制成空心小球，浮在含有有机物的废水表面上，利用太阳光可以对有机物进行降解。

纳米三氧化二铁的制备方法很多，按照反应物料状态可分为湿法和干法。湿法即液相法，多以工业绿矾、工业氯化（亚）铁或硝酸铁为原料，采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、胶体化学法等方法。干法包括气相法和固相法两种，常以羰基铁（Fe（CO）₅）或二茂铁（FeCP₂）为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法或激光热分解法等方法。采用水热法制备纳米三氧化二铁粒子具有显著优点：一是相对高的温度有利于产物磁性能和结晶程度的提高；二是在封闭容器中进行产生相对高的压强避免了组分挥发，提高了产物纯度，减少了污染。在水热条件下，通过控制反应温度、反应时间和原料配比等条件，能够得到不同晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物，颗粒均匀，分散性良好，无须高温焙烧，操作简单，易实现工业化生产等优点。

空心玻璃微珠是一种微米级的空心玻璃球体，具有质轻、低导热、抗压、高分散、隔音、电绝缘性和热稳定性好的优点，是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料。利用空心玻璃微珠质轻、中空的特点,在表面包覆纳米三氧化二铁颗粒薄膜,可以赋予其磁性和光催化活性。目前，先使用硅烷偶联剂改性，再染料敏化着色处理，最后包覆纳米三氧化二铁薄膜的相关技术还没有。

发明内容

本发明的目的在于提供一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法，解决了纳米三氧化二铁颗粒与空心玻璃微珠结合牢度较差、光催化活性弱的问题，实现了纳米三氧化二铁生成与包覆一步完成。

本发明所采用的技术方案是，一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠；

步骤2、配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤1预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理；

步骤3、对经步骤2得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理；

步骤4、将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3获得的染料敏化后的空心玻璃微珠表面。

本发明的特点还在于：

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、称取空心玻璃微珠，将称取的空心玻璃微珠加入到自来水中，每升的自来水中加入40g～80g的空心玻璃微珠，于50℃～70℃条件下，以100rpm～200rpm的速率机械搅拌1h，然后将漂浮在自来水水面上的空心玻璃微珠捞出来，再进行脱水处理，得到浮选后的空心玻璃微珠；

步骤1.2、按质量比为4：1分别称取步骤1.1获得的空心玻璃微珠与氢氧化钠，将称取的氢氧化钠添加到去离子水中，配制成质量-体积浓度为10g/L～20g/L的氢氧化钠溶液；

步骤1.3、将经步骤1.1处理后的空心玻璃微珠添加到步骤1.2配制的氢氧化钠溶液中，于60℃～90℃条件下，机械搅拌氢氧化钠溶液中浸渍的空心玻璃微珠25min～35min，将空心玻璃微珠从氢氧化钠溶液中捞取出来后，用去离子水反复洗涤空心玻璃微珠，至洗涤后的去离子水pH显示为中性为止；

步骤1.4、将经步骤1.3得到的空心玻璃微珠于100℃～120℃条件下烘干，得到洁净的空心玻璃微珠，完成对空心玻璃微珠的预处理。

步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、称取经步骤1预处理后获得的空心玻璃微珠，按预处理后空心玻璃微珠质量的10%～20%称取偶联剂；

按体积比为1：4～8分别量取去离子水和浓度为95%的无水乙醇；

步骤2.2、将经步骤2.1量取的去离子水和浓度为95%的无水乙醇混合在一起配制成乙醇溶液；