[发明专利]一种改性高分子材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性高分子材料的制备方法，属于生物工程材料和航空材料等领域。

背景技术

羟基磷灰石（HAP）是硬组织（骨和齿）中的主要无机成分，由于该材料的生物相容性及生物活性良好，可以引导骨的生长，与基体组织有较强的亲和力，是公认的性能良好的骨修复、替代材料，与羟基磷灰石粉体相比，羟基磷灰石晶须材料依靠桥接、裂纹偏转和拔出效应来吸收能量，消除裂纹尖端的应力来增加材料的韧性和强度，将晶须状的HAP掺杂到复合材料中，能有效的改善材料的机械性能和生物活性。

目前生物医学上所使用的高分子材料，其生物活性与力学性能难以兼得，本专利中所使用的羟基磷灰石是人体骨和牙齿主要无机成分，其生物活性很好，而晶须状羟基磷灰石加入高分子中能够起到纤维增强的作用，而对羟基磷灰石晶须进行表面改性能够防止晶须被拔出，因而，改性的过后的高分子材料不仅具备生物活性，而且其力学强度大大增加。

基于以上理论，本专利着重于羟基磷灰石晶须的改性以及改性羟基磷灰石晶须增强高分子材料，本专利涉及的改性羟基磷灰石晶须增强高分子材料的制备方法工艺简单、成本低廉、所得产品性能稳定优良，产率高，所制得的改性羟基磷灰石晶须增强聚醚醚酮，有望作为骨钉等骨科手术所使用的修复和功能性材料，亦可用于航空航天材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性高分子材料的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）按质量比为0.01:1~1:1的比例称取改性羟基磷灰石晶须与高分子材料，混合均匀后得到混合物，按混合物与无水乙醇质量比为1:1~1:20的比例将混合物加入到无水乙醇中，超声分散1~5分钟后，将所得混合物干燥无水乙醇全部挥发，其中干燥温度为30~80℃，待用；

（2）将步骤（1）中得到的混合物热压成型得到改性高分子材料，其中成型温度为250℃~450℃，成型压力为0.1Mpa~50Mpa，加压时间为0.01~10小时。

本发明所述改性羟基磷灰石晶须为，表面粘附有纳米级别颗粒的羟基磷灰石晶须，其中粘附颗粒与羟基磷灰石晶须表面积之比为：1:1~0.01:1，纳米颗粒尺寸约为10~1000纳米。

本发明方法中的改性羟基磷灰石晶须为市售或者参照专利申请201210528745.6 “一种羟基磷灰石晶须及其制备方法”中方法制得的改性羟基磷灰石晶须，其中改性羟基磷灰石晶须的尺寸为10 ~1000um。

本发明所述高分子材料为聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲脂、聚乙烯、聚丙烯、芳香聚酯、聚硅氧烷、胶原、线性脂肪族聚酯、甲壳素、纤维素、氨基酸、聚乳酸、聚乙醇酸、聚己内酯中的一种。

本发明的有益效果是：

（1）本发明所述方法工艺简单，操作简便，材料性能稳定；

（2）本发明所述方法制备得到的改性高分子材料，显微结构可控性强，因而宏观性能可控性亦强；

（3）本发明所述方法制备得到的改性高分子材料力学性能与生物学性能优良，可用与航空航天材料和生物工程材料等相关领域。

附图说明

图1为二氧化硅改性的羟基磷灰石晶须SEM照片；

图2为二氧化硅改性的羟基磷灰石晶须的XRD图谱；

图3为改性聚醚醚酮材料的结构示意图；

图4为没有改性的聚醚醚酮的弯曲强度曲线；

图5为改性聚醚醚酮的弯曲强度曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1

本实施所述改性聚醚醚酮的制备方法，具体步骤如下：

（1）按质量比为0.1:1的比例称取改性羟基磷灰石晶须与聚醚醚酮，混合均匀后得到混合物，按混合物与无水乙醇质量比为1:1的比例将混合物加入到无水乙醇中，超声分散1分钟后，将所得混合物干燥无水乙醇全部挥发，其中干燥温度为30℃，待用；

（2）将步骤（1）中得到的混合物热压成型得到改性高分子材料，其中成型温度为440℃，成型压力为0.1Mpa，加压时间为10小时。

本实施所述改性羟基磷灰石晶须为的尺寸为200 um的二氧化硅改性的羟基磷灰石晶须，制备方法如下： 

（a）按正硅酸乙酯与无水乙醇体积比为1:6将正硅酸乙酯与无水乙醇得到混合液A，按无水乙醇与浓度为25%的氨水体积比为1:10的比例无水乙醇与氨水混合得到混合液B；