[发明专利]一种检测灯盏花乙素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，更具体的说是涉及一种检测灯盏花乙素含量的方法。

背景技术

灯盏花又名灯盏细辛，因花似灯盏，根似细辛而得名，为菊科飞蓬属植物短亭飞蓬[Erigeron breviscapus(vant.) Hand.-Mazz.]的全草。该药材首载于《滇南本草》，已收载在《中国药典》2005年版，云南民间常用于治疗跌打损伤、风湿疼痛、牙痛、胃痛、感冒等。二十世纪70年代经临床验证对高血压、脑溢血、脑血栓形成、脑栓塞多发性神经炎，慢性蛛网膜炎及其后遗症具有较好疗效，并对风湿、冠心病也有一定疗效。医学研究表明灯盏花治疗心脑血管疾病的主要活性成分为灯盏花素（Breviscapine），而灯盏花素主要含灯盏花乙素（Scutellarin），又名野黄芩苷，分子式C₂₁H₁₈O₁₂，分子量为462.37。

目前，灯盏花素药物产品主要有灯盏花素缓释片、灯盏花素滴丸、灯盏花素分散片等。现有技术中，因制备工艺的影响使得灯盏花素药物产品各批次之间灯盏花乙素含量出现波动，对于准确测定灯盏花乙素的含量是衡量灯盏花素药物产品质量的重要指标。

灯盏花素的质量标准已收载在《中国药典》2010年版一部，采用HPLC外标对照品方法检测灯盏花乙素（或野黄芩苷）的含量，该方法专属，准确，但存在检测成本高，检测周期长的不足。也有的文献采用将灯盏花素与三氯化氯显色后，以芦丁为对照品，紫外分光光度法检测总黄酮，但是该方法专属性较差，检测不准确。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种简便、成本低和准确度高的检测灯盏花乙素含量的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种检测灯盏花乙素含量的方法，包括：

步骤1、称取含有灯盏花乙素的待测品，用碱液完全溶解，然后用酸液滴定至反应终点，记录第一酸液耗用体积；

步骤2、取步骤1相同体积的所述碱液，用步骤1所述酸液滴定至反应终点，记录第二酸液耗用体积；

步骤3、按照以下公式计算即得灯盏花乙素百分含量：

本发明采用碱溶酸沉原理，以碱液溶解灯盏花乙素，用酸滴定多余的碱，根据酸液滴定消耗的体积计算碱液实际反应的体积，从而计算灯盏花乙素含量。

加碱溶解灯盏花乙素：

R-COOH（灯盏花乙素）＋OH^-→R-COO^-（灯盏花乙素羧酸盐）＋H₂O

对于反应终点的确定，本发明优选采用电位滴定仪进行判断，除此外也可采用其他相适宜的判断方法。

其中，作为优选，所述碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，更优选的是，所述碱液为摩尔浓度0.01mol/L-0.1mol/L的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液

作为优选，所述碱液的摩尔浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。

作为优选，所述酸液为盐酸或硫酸，更优选的是，所述酸液为摩尔浓度0.01mol/L-0.1mol/L盐酸或硫酸。

作为优选，所述酸液的摩尔浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。

本发明所述方法可检测含有灯盏花乙素的产品，特别是灯盏花素制剂，所述灯盏花素制剂优选自灯盏花素缓释片、灯盏花素滴丸或灯盏花素分散片。

本发明所述方法和HPLC法采用相同来源的待测品进行灯盏花乙素含量的检测，结果显示两种方法数据一致，没有明显差别。同时本发明所述方法经过验证，在4mg/mL-40mg/mL范围内线性关系良好，重复性和精密度试验的RSD%分别为1.17%和0.24%，回收率为98.8%。

由以上技术方案可知，本发明采碱剩余滴定方法测定灯盏花乙素含量，具有不涉及使用昂贵灯盏花乙素对照品，方法简便，快速、准确，重现性好，检测成本大大降低的优势，尤其适合半成品定量分析以及低附加值灯盏花素制剂分析。

具体实施方式

本发明公开了一种检测灯盏花乙素含量的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

下面结合实施例，进一步阐述本发明。

实施例1：本发明检测灯盏花乙素含量的方法