[发明专利]一种N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺

权利要求书

1.一种N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：将三氯硫磷与有机溶剂的混合物，和正丁胺、叔胺缚酸剂与有机溶剂的混合物，分别输入Y型射流混合器中快速混合，然后进入第一个管式反应器进行胺化反应，控制反应温度在25-45℃，反应时间30-180s，所得反应液进入50-60℃的恒温管内预热，再进入第二个管式反应器，同时经气体分布器连续通入氨气进行氨化反应，控制反应温度在65-85℃，反应时间300-1500s；氨化反应结束后，反应液经水解、分层、水洗、减压蒸馏、冷却结晶等分离纯化处理步骤，得到N-正丁基硫代磷酰三胺；所述有机溶剂为氯苯、邻二氯苯、苯甲醚、苯乙醚、乙酸丁酯、碳酸二乙酯中的一种；所述的叔胺缚酸剂为三正丁胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺或N-乙基哌啶中的一种。

2.如权利要求1所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述叔胺缚酸剂与三氯硫磷的摩尔比为1：0.99-1.05。

3.如权利要求1所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述有机溶剂总用量与三氯硫磷的重量比为1：3-6。

4.如权利要求1所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述的三氯硫磷与正丁胺的摩尔比为1：0.98-1.03。

5.如权利要求1或2或3或4所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述的氨气与三氯硫磷的摩尔比为1：5.5-7.5。

6.如权利要求1所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述分离纯化处理的具体方法为：所述氨化反应后的反应液注入水中充分搅拌，静置分层，得到有机层和水层；有机层水洗后，通过减压蒸馏回收溶剂、缚酸剂或溶剂与缚酸剂的混合物，残留物经冷却结晶得到N-正丁基硫代磷酰三胺，收率在90%以上，含量97.5%以上。

7.如权利要求6所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述的减压蒸馏回收的溶剂、缚酸剂或溶剂与缚酸剂的混合物，如果其水份含量不合要求，可以通过三级盐床干燥，使水份达到0.1%以下；混合物的组成可以通过补加溶剂或缚酸剂以保持恒定；溶剂和缚酸剂的回收率都在95%以上。

8.如权利要求6所述N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述的静置分层得到的水层经活性炭脱色处理，浓缩得到符合要求的农用复合肥原料氯化铵，一次回收率80%以上，母液可以反复套用。