[发明专利]一种钛酸钡生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子陶瓷材料，尤其是涉及一种钛酸钡生产工艺。

背景技术

钛酸钡（BaTiO₃），具有高介电常数和低介质损耗，优异的耐压和绝缘性能，被广泛应用于多层陶瓷电容MLCC、热敏电阻PTCR、电光器件和DRMA器件等，被誉为电子陶瓷工业的支柱。钛酸钡固态时可有五种晶体结构，温度从高到低依次为:六方、等轴、四方、斜方及三方晶系。除等轴外，其余的结构都呈现铁电性。在各种类型的钛酸钡中，尤其是四方相钛酸钡是提高钛酸钡电子元件性能的有效措施之一。

制备钛酸钡主要有以下方法：1、固相法：它是将BaCO₃和TiO₂为原料，混合研磨、挤压成型后，高温煅烧得到BaTiO₃粉体，但是其混合不均匀，研磨程度对反应影响大，导致产品粒度不均匀、纯度不高；2、共沉淀法：它是在混合的金属盐溶液中，添加沉淀剂得到多种成分均匀混合的沉淀，然后进行热分解，产物纯度高、分布均匀，但是工艺流程长、存在副反应、容易引人杂质；3、气相法：此法采用金属氯化物或金属醇盐为原料，进过电弧、燃烧、激光诱导等方式加热使原料气化或形成等离子，经气相反应并在介质中骤冷得到钛酸钡，其产品纯度高、分布均匀，但是设备复杂、成本高。

喷雾法是近年来发展起来的合成路线，它属于气相法范畴，是以液相溶液做前驱体，原料在溶液状态下混合，制成雾状，然后加热生成细粉，其过程迅速，组分均匀。但是前驱体溶液的制备以及工艺路线选择特别重要，否则制的的钛酸钡其颗粒易产生碎片、破壳，以及多孔中空颗粒，这些不良的形貌特征都会影响电子器件的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛酸钡生产工艺，以改善现有钛酸钡前驱体溶液制备和工艺较复杂，导致钛酸钡颗粒碎片、破壳、多孔中空等现象，产品品质受影响等问题。

本发明主要是通过下述技术方案解决上述技术问题的：一种钛酸钡生产工艺，包括以下步骤：

A.将四氯化钛与去离子水按1:0.67-1.5的比例取料，将四氯化钛缓慢加入去离子水中，使其溶解，得到0.25-0.4mol/L的二氯氧钛溶液，升温至90-100℃，搅拌状态下加入溶液总重量3-5%的分散剂并水解2-4小时，得到偏钛酸凝胶混悬液，然后加入偏钛酸凝胶混悬液同等重量的水稀释备用；所述分散剂为水解聚马来酐酸、羟基乙叉二膦酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物；

B.将氢氧化钡溶解溶解于等离子水中，配制成1.0-1.3 mol/L的氢氧化钡溶液；

C.按Ti：Ba摩尔比为1:1-1.1的比例计量，向偏钛酸混悬液中加入氢氧化钡溶液，快速搅拌，然后将混合液体于180-220℃送入超声喷雾器内，并通入体积比为2:1.5的氮气与氧气混合气体进行超声喷雾热分解，得到粉末状固体；

D.将收集的粉末用去离子水洗涤3次，送入真空干燥箱内于280-320℃干燥30分钟，然后将粉末于1000-1200℃煅烧1-2小时，得到四方相钛酸钡。

作为优选，所述超声喷雾器底部设有下料器，超声喷雾器外壁设有电加热器，超声喷雾器顶部设有雾化室，所述雾化室底部设有超声波雾化片，雾化片与雾化控制电路连接，雾化室顶部设有喷雾口，该喷雾口通过管道与超声喷雾器顶部连通，雾化室的左侧设置有进气口，进气口与气体储罐连接；雾化室的顶部设置有进液口，进液口通过管道与溶液储罐连接。

本发明采用四氯化钛和氢氧化钡做原料，通过合理的选择工艺路线，包括实现前驱液制备、混合雾化、分解合成、粉末收集、洗涤干燥以及高温煅烧等工序，实现了钛酸钡的批量生产，所制得的钛酸钡外观完整、品质可靠，满足电子器件生产的要求。本发明改善了现有方法的不足，具有很好的市场前景和经济效益。

附图说明

图1为超声喷雾器的结构示意图；

图2是图1中雾化室的结构示意图；

图3为本发明的工艺流程图；

图4是本发明制备的钛酸钡放大1万倍的电镜照片；

图5是本发明制备的钛酸钡放大2万倍的电镜照片；

图6是本发明制备的钛酸钡放大3万倍的电镜照片；

图7是本发明制备的钛酸钡放大4万倍的电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步说明。