[发明专利]一种手性(R)-苯甘氨醇盐酸盐的合成方法无效
申请号: | 201310528261.6 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103539684A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
主分类号: | C07C215/28 | 分类号: | C07C215/28;C07C213/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 苯甘氨醇 盐酸 合成 方法 | ||
一、技术领域 A QQ43443554445656565655565566666TTTTYT F
本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法,确切地说是一种手性(R)-苯甘氨醇盐酸盐的合成方法。
二、 背景技术
季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年,日本化学会报道了一些季铵盐的合成方法,1959年,美国化学会也报道了季铵盐类的合成方法。
参考文献:
1. Surrey, Alexander R.; Lesher, George Y.; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the American Chemical Society (1959), 81 2894-7;
2. Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43。
申请人在合成配合物的实验中,未得到目标产物配合物,却得到了另一种新型手性化合物(R)-苯甘氨醇盐酸盐。
三、发明内容
本发明旨在提供手性(R)-苯甘氨醇盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的一种(R)-苯甘氨醇盐酸盐是由邻羟基苯甲腈、(D)-苯甘氨醇与三氯化铷及三氯化钐制备的由以下化学式所示的化合物:
(Ⅰ)。
化学名称:(R)-苯甘氨醇盐酸盐,简称化合物(I)。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成按照摩尔比为1:5.2:3.0的邻羟基苯甲腈、(R)-苯甘氨醇分别与三氯稀土如三氯化铷或三氯化钐在氯苯溶液中反应3天,用石油醚/二氯甲烷(体积比为7/3)配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)-苯甘氨醇盐酸盐。
Ln: Sm, Nd
其反应机理可推测为邻羟基苯甲腈或(R)-苯甘氨醇在lewis酸三氯稀土如三氯化铷及三氯化钐作用下,形成氯化氢,然后与过量的(R)-苯甘氨醇成盐,形成(R)-苯甘氨醇盐酸盐。
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1是( R )-苯甘氨醇盐酸盐的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
1. 手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐的制备
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