[发明专利]一种石墨烯/铜镍纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米无机功能材料制备技术领域，涉及一种石墨烯/铜镍纳米复合材料的制备方法，既充分利用石墨烯的优良性能，又结合铜镍金属材料的电磁性，使该复合材料具有电磁波吸收性能。

背景技术：

随着科学技术的发展，各种电子产品在日常生活中日益普及，随之而来的电磁辐射和电磁污染广泛存在于人们的日常环境中，极大地影响了人们的生活，因此迫切需要制备出性能优良的电磁波吸收材料(简称吸波材料)，以降低电磁污染；同时，吸波材料在世界各国军事较量中将发挥重要作用，现代战争中，武器装备隐身化能打破现有的攻防格局，提高武器的生存力和作战效能，例如，多部雷达或者通讯设备同时使用时，各设备之间会产生信号干扰，在设备表面涂覆电磁波吸收材料可以降低干扰，提高各个设备的性能。因此制备性能优良的吸波材料无论在民用方面还是军事应用方面都具有重要的意义。

近几年来，石墨烯因其独特的性能引起了科学家的广泛关注，单层石墨烯是由六元环组成的二维晶体结构，是一种没有能隙的半导体，具有较高的电子迁移率（2×10⁵cm²/V），大的比表面积（2600m²/g）和高的机械强度（130GPa），因此石墨烯在纳米电子器件、气体传感器以及复合材料等领域具有潜在的应用前景，在电磁波的吸收方面，与其他碳材料相比，如碳纳米管和炭黑，石墨烯具有较大的比表面积，从而提供了较大的电磁波接触面积，有利于电磁波的吸收。目前关于石墨烯在电磁波吸收领域的应用报道较少，并且制备工艺复杂，过程繁琐。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种石墨烯/铜镍纳米复合功能材料的制备方法，采用一步合成法同时还原铜离子和镍离子制备石墨烯/铜镍纳米复合材料，既充分利用石墨烯的优良性能，又结了铜镍金属材料的电磁性，使该复合材料具有独特的电磁波吸收性能。

为了实现上述目的，本发明的具体制备工艺过程为：

（1）、采用现有的Hummers方法制备氧化石墨烯；

（2）、先将氧化石墨烯置于去离子水中，超声12小时，并在8000rpm条件下离心4分钟后取上层清液，得到氧化石墨烯浓度为0.05g/L～5g/L的石墨烯悬浮液；

（3）、再将氢氧化钠溶于去离子水中搅拌至溶液澄清并冷却至室温配制得到pH为10～13的碱性溶液；然后将铜盐和镍盐分别溶于去离子水中搅拌至完全溶解，配制得到浓度为0.1～1mol/L铜盐溶液和镍盐溶液；

（4）、将步骤（3）配制得到的碱性溶液、铜盐溶液和镍盐溶液按照体积比为30：0.1：0.3的比例置于烧瓶中搅拌均匀，再在烧瓶中加入0.1～1mL重量百分比浓度为99%的乙二胺、0.02～0.5mL重量百分比浓度为80%水合肼和表面处理剂搅拌后加入步骤（2）得到的石墨烯悬浮液，继续搅拌，在50～95℃温度条件下反应0.5～12h，其中表面处理剂和镍盐的摩尔比为3～50:1；

（5）、将步骤（4）反应得到的产物用去离子水清洗3-5次，在8000转/分的条件下离心5分钟后，放入60～80℃的烘箱中干燥2～3小时后制备得到石墨烯/铜镍纳米复合材料。

本发明涉及的铜盐为硝酸铜或氯化铜；镍盐为硝酸镍或氯化镍；表面处理剂为尿素、十六烷基胺、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、六次甲基四胺、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇中的一种或几种的组合。

本发明制备的石墨烯/铜镍纳米复合材料中的铜镍纳米材料的形貌为线形或球形，其中线形铜镍纳米的直径为2～500nm，长度为5nm～100μm；球形铜镍纳米的直径为2nm～1μm。

本发明与现有技术相比，将石墨烯/铜镍纳米复合材料一步合成，达到快速、节能、操作简单的目的，既可降低制备成本，又能得到负载均匀、分散性好的石墨烯复合功能材料；其制备工艺简单，操作方便，成本低，环境友好，易于大规模生产。

附图说明：

图1为本发明实施例1制备的石墨烯/铜镍纳米复合材料的扫描电子显微镜（SEM）图片。

图2为是本发明实施例1制备的石墨烯/铜镍纳米复合材料的X射线衍射（XRD）测试曲线示意图。

图3为本发明实施例1制备的石墨烯/铜镍纳米复合材料的吸波性能测试结果曲线示意图。

图4为本发明实施例2制备的石墨烯/铜镍纳米复合材料的扫描电子显微镜（SEM）图片。

图5为本发明实施例2制备的石墨烯/铜镍纳米复合材料的吸波性能测试结果曲线示意图。

具体实施方式：