[发明专利]一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃中微量元素的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的分析方法。

背景技术

现研究表明：玻璃尤其是TFT玻璃溢流法生产，玻璃液在白金通道澄清过程中，会对白金通道进行一定程度的侵蚀，经过一段时间，白金会受到损失，甚至白金通道会被浸湿透的后果；Pt、Rh在玻璃液中超过一定含量，在一定条件下会重新析出，产生白金析晶，降低玻璃的良品率，故加强对玻璃中Pt、Rh含量的检测分析对白金通道及玻璃基板的质量控制尤为重要。

Pt、Rh的属于惰性金属，激发条件要求较高，在玻璃中的含量极低，其含量的检测过程相当困难。目前使用比较普遍的方法有钠碱熔融ICP检测法、火试金检测法。但是这些方法都有各自弊端。

如钠碱熔融ICP检测法的缺点：由于采用了氢氧化钠及碳酸钠作为溶剂，试样中的Pt、Rh元素含量本来就很低，样品处理过程中使用较为复杂的多种试剂，亦会带来基体的严重干扰，导致ICP 检测结果不可靠。

如火试金检测法的缺点：样品处理过程中使用了大量的氧化铅粉末，长期使用对人的身体造成伤害，且检测灰吹过程，氧化铅散发到大气中，对环境造成一定的污染。该过程繁琐、时间较长，电力成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，采用酸溶、ICP检测的方法将玻璃中Pt、Rh含量准确定量，较传统的检测方法准确，检测限能达到0.01PPM，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大、污染环境的缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，包括以下步骤：

A、将准确称重的m₁g玻璃粉依次经优级纯浓高氯酸、优级纯浓氢氟酸加热充分溶解，待溶液开始冒白烟时停止加热； 

B、将步骤A中所得的溶液冷却至室温，定容至容量瓶中；

C、将步骤B中容量瓶中的溶液用ICP-OES检测分析Pt、Rh的含量。

步骤A中在白金坩埚内对玻璃粉进行溶解、并于电阻炉上加热至冒白烟。

优选的，步骤A中所述的玻璃粉的粒径≤100μm。

步骤C中首先选择180nm~800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配制标准溶液进行定量分析。

步骤A中所述的玻璃粉首先置于清洗干净的称量皿内，再烘干、并于干燥器内冷却至室温，待用。

本发明利用氢氟酸赶玻璃中的二氧化硅，高氯酸高沸点溶解剩余成分，达到检测的目的。这样一方面提高检测效率，另一方面滤液用ICP-OES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，结果可信度较传统方法高。

采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）本发明将玻璃粉用优级纯浓高氯酸加优级纯浓氢氟酸溶解进行检测，称量的样品量较大，一般可以达到1.0~5.0g，是传统碱熔检测方法样品称量量0.2g的5~25倍，这样检测的相对偏差就小得多；（2）用高氯酸能够溶解剩余几乎全部成分，检测结果真实可靠；（3）滤液用ICP-OES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度较传统方法高。

具体实施方式

下面以一个实施例进行详细说明。

一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法，包括以下步骤：

步骤A、将准确称重的m₁g玻璃粉依次经优级纯浓高氯酸、优级纯浓氢氟酸加热充分溶解，待溶液开始冒白烟时停止加热。

首先将取来的玻璃粉末样品，进行缩分，取出10g左右，置于清洗干净的称量皿内，放入升温到110℃的烘箱内，烘干2h，然后取出于干燥器内冷却至室温。

然后，用万分之一天平准确称取已烘干的玻璃粉末1.0g（精确至0.0001g）置于预先清洗并烘干的白金坩埚内，并在白金坩埚内加入3mL优级浓纯高氯酸加20ml优级纯浓氢氟酸，再将白金坩埚置于电阻炉上小火加热至溶液冒白烟时取下坩埚。

B、将步骤A中所得的溶液冷却至室温，定容至容量瓶中。

清洗漏斗、及50mL塑料容量瓶，将溶液从白金坩埚内转移至容量瓶中，纯水定容至刻度。

C、将步骤B中容量瓶中的溶液用ICP-OES检测分析Pt、Rh的含量。