[发明专利]一种高效、准确检测工业氧化锌主含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业氧化锌成分的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检测工业氧化锌主含量的方法。 

背景技术

现研究表明：工业氧化锌是常见玻璃生产的主要原材料，自然氧化钙就是玻璃的主要成分，大约在0-10%。因此其工业氧化锌的主含量对原材料准确配料，显得尤为重要，特别在TFT玻璃基板生产中，氧化锌的含量直接影响着玻璃基板的质量，故准确、快速检测工业氧化锌的主含量对控制玻璃基板质量稳定起着关键性的作用。

工业氧化锌目前使用比较普遍的方法有EDTA络合滴定法、ICP减杂法。但是这些方法都有各自弊端。

如EDTA络合滴定法的缺点：称取0.12～0.14g试样。置于250ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液，加热使试样全部溶解，冷却后加50ml水、5ml氯化钾溶液、5滴二甲酚橙指示剂，摇匀。用氨水调节至试验溶液恰好成红色，加10ml硫脲饱和溶液、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、4g碘化钾，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色即为终点。可见过程较为复杂、操作繁琐、时间较长，很多步骤容易产生误差，对于一个新手来说快速、精确检测分析较为困难。

如ICP减杂法的缺点：工业氧化锌中含有十几种甚至更多杂质，而且杂质以多种形式存在，例如有的以硫酸盐、氧化物、氯化物等等形式，不能全部检测出且不能准确判定那种元素以哪种化合物形式存在，故在以杂质形式减去的时候，会造成一定偏差，结果往往会偏高。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供高效、准确检测工业氧化锌主含量的方法，分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品，荧光仪检测分析，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高效、准确检测工业氧化锌主含量的方法，包括以下步骤：

A、将优级纯氧化锌进行烘干，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；

B、绘制氧化锌含量的标准工作曲线：

称取步骤A所得的优级纯氧化锌以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以氧化锌百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线；

C、待测工业氧化锌主含量的确定：

将待测工业氧化锌烘干,用待测工业氧化锌为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的氧化锌的百分含量。

步骤A中优级纯氧化锌置于称量瓶内盖上瓶盖，放入升温至100-110℃的烘箱内烘干1.5-2.5小时,然后取出转入干燥器内，再冷却10-20min等待熔制系列标准样品。

步骤B中的标准工作曲线的氧化锌百分含量的设计范围为98.5-99.99%。

步骤B、C中在加入溶剂分析纯四硼酸锂之前，首先在称取的溶质中加入定量的补充用四硼酸锂以使得溶质与补充用四硼酸锂的质量之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6：0.2~6：0.6。

步骤B中的优级纯氧化锌、补充用四硼酸锂、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制标准样品。

步骤C中的待测工业氧化锌、补充用四硼酸锂、分析纯四硼酸锂均与白金坩埚内称重，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制待测样品。

所述的补充用四硼酸锂的纯度为分析纯。

步骤C中待测工业氧化锌的烘干温度为100-110℃，烘干时间为1.5-2.5小时。

本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测。这样一方面提高检测效率，标准样品可以长时间保留，当工作曲线发生漂移，可以进行矫正。检测时间一般在1min之内，同时结果可信度较传统方法高。