[发明专利]一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201310529344.7 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN103539670A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 龚磊;范曼曼;袁振文;赖春波;廖本仁;于鹏浩;揭元萍 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/343 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甲基 氧代环 戊烷 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
向非质子溶剂中加入碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐,将2-氧代环戊烷甲酸甲酯和2-氧代环戊烷甲酸乙酯中的一种以及4-氯苄基氯的混合液加入所述非质子溶剂中,搅拌,在碘化物催化下,常压,在50~110℃范围内加热回流反应8~36小时,反应完成后,将反应产物过滤,所得滤液蒸馏回收非质子溶剂后,得到最终产物;
所述最终产物中,1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的纯度大于95%,收率高于95%。
2.根据权利要求1所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐的用量与2-氧代环戊烷甲酸甲酯或2-氧代环戊烷甲酸乙酯的摩尔比为1.2~2.2:1;
所述4-氯苄基氯的用量与2-氧代环戊烷甲酸甲酯或2-氧代环戊烷甲酸乙酯的摩尔比为0.95~1.05:1;
所述碘化物的用量与碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐的用量摩尔比为0.002-0.02:1。
3.根据权利要求2所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述碘化物的用量与碱金属碳酸盐或者碱土金属碳酸盐的用量摩尔比为0.005-0.015:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述碱金属碳酸盐选自如下物质中的一种或两种以上的混合物:碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯;
所述碱土金属碳酸盐选自如下物质中的一种或两种以上的混合物:碳酸镁、碳酸钙或碳酸钡。
5.根据权利要求4所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述碱金属碳酸盐选自如下物质中的一种或两种:碳酸钠或碳酸钾;所述碱土金属碳酸盐为碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述非质子溶剂为含有氧原子的非质子溶剂,选自如下物质中的一种或两种以上的混合物:丙酮、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或二氧六环;
所述非质子溶剂的体积用量为2-氧代环戊烷甲酸甲酯和2-氧代环戊烷甲酸乙酯中的一种与4-氯苄基氯的混合液的体积用量的50%~300%。
7.根据权利要求6所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述非质子溶剂选自如下物质中的一种或两种以上的混合物:二甲基四氢呋喃、丙酮或乙二醇二甲醚。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述碘化物为碱金属碘化物或碱土金属碘化物;
所述碱金属碘化物选自如下物质中的一种或两种以上的混合物:碘化锂、碘化钠、碘化钾或碘化铯;
所述碱土金属碘化物选自如下物质中的一种或两种以上的混合物:碘化镁、碘化钙或碘化钡。
9.根据权利要求8所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述碱金属碘化物选自如下物质中的一种或两种:碘化钠或碘化钾;所述碱土金属碘化物为碘化镁。
10.根据权利要求1所述的一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述加热回流反应时间为12~18小时。
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