[发明专利]一种5α-雄烷二酮的制备方法有效
申请号: | 201310529770.0 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103755760A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 潘高峰;贺一君;系祖斌 | 申请(专利权)人: | 宜城市共同药业有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441400 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 雄烷二酮 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示5α-雄烷二酮的制备方法,
其特征在于,其包括下述步骤:(1)式(II)化合物和硼氢化盐在醇类溶剂中还原反应,得式(III)化合物;
(2)式(III)化合物在醇类溶剂中催化加氢,得式(IV)氢化物;所述加氢催化剂为钯碳催化剂;
(3)式(IV)氢化物在有机溶剂中与琼斯试剂氧化反应,即可得到5α-雄烷二酮。
2.根据权利要求1所述的一种5α-雄烷二酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应温度为-10~20℃,所述式(II)化合物:醇溶剂:硼氢化盐的配比为1W:5V~12V:0.1W~0.3W。
3.根据权利要求1所述的一种5α-雄烷二酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应温度为15~40℃,所述式(III)化合物:醇溶剂:加氢催化剂的配比为1W:8V~15V:0.1W~0.5W。
4.根据权利要求1所述的一种5α-雄烷二酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中醇类溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种5α-雄烷二酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的反应温度为-10~20℃,式(IV)氢化物:有机溶剂:琼斯试剂的配比为1W:5V~10V:1.0V~2.5V。
6.根据权利要求5所述的一种5α-雄烷二酮的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷或氯仿。
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