[发明专利]铝合金中镁元素含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的分析方法。

背景技术

一般铝合金中，铝的含量占85%以上，伴有常见元素有铜、镁、锌、钛、铁、钙、硅、镍、锰及稀土等，生产铝镁合金企业进行产品质量控制，对镁元素含量的控制是非常必要的手段。铝合金中镁的测定通常采用EDTA络合滴定法，现在比较成熟的由两种：铜试剂法和氰化钾法，氰化钾法，操作简单、分析速度快，应用较为普遍。

EDTA容量法测定镁时，最常用的指示剂为铬黑T，但该指示剂缺点是终点时有部分紫色干扰终点观察，使结果误差增大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种行之有效、快速、精确分析铝合金中镁元素含量的方法。

本发明所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，采用联合掩蔽剂掩蔽残余干扰元素，EDTA滴定测定铝合金中镁含量，采用混合指示剂进行分析，混合指示剂为铬黑T、茜素黄R、品红和盐酸羟胺的溶液，所述溶液以三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液作为溶剂。

混合指示剂的制备方法为：取35mL三乙醇胺溶液和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得，其中，三乙醇胺溶液为体积比为1∶1的三乙醇胺与水的混合溶液。

所述的铝合金中镁元素含量的分析方法，包括以下步骤：

（1）将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H₂O₂，50～70℃反应0.5～3h，过滤，用水洗涤滤饼；

（2）将滤饼溶解到盐酸溶液，加入联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5～10；加入混合指示剂，得溶液A；

（3）EDTA滴定溶液A，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点；

（4）铝合金中镁的质量分数按照公式计算，

式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；

V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；

m₀—称取的试料量，g。

所述的联合掩蔽剂组成为：每100mL三乙醇胺溶液（1+1）中含有：1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠；

联合掩蔽剂的制备方法为：取100mL三乙醇胺溶液（1+1），加入1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，搅拌溶解；

所述的氨性缓冲剂pH=10，由氯化铵和浓氨水配制而成。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明铝合金中镁元素含量的分析方法所用试剂环保、无污染;

2、克服了铬黑T自身的缺点，终点明显，指示剂颜色变化敏锐，准确度高。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例中联合掩蔽剂制备方法为：取100mL三乙醇胺溶液（1+1），加入1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，搅拌溶解；

混合指示剂制备方法为：取35mL三乙醇胺溶液（1+1）和20mL乙醇的混合，加入0.35g铬黑T、0.05g茜素黄R、0.05g品红和0.2g盐酸羟胺搅拌溶解即得；

氨性缓冲剂的制备方法为：54g氯化铵和105mL浓氨水加水溶解并稀释至1000mL。

实施例1

（1）将2g铸造铝合金ZL6加入到30mL1mol/L的NaOH溶液中，加入5mL10wt%H₂O₂，50℃反应40min，过滤，用水洗涤滤饼；

（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5，加入200uL混合指示剂；

（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点。

（4）根据公式计算铝合金中镁的质量分数，

式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；

V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；

m₀—称取的试料量，g；

结果见表1。

实施例2

（1）将2g铸造铝合金ZL10-1加入到30mL1mol/L NaOH溶液中，加入5mL10wt%H₂O₂，50℃反应2h，过滤，用水洗涤滤饼；