[发明专利]三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法无效
申请号: | 201310531118.2 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN103588180A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 靳正国;王大龙 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 辅助 多元 溶液 合成 铜铟铝硒 纳米 方法 | ||
1.一种三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法,具有如下步骤:
(1)配制前驱体溶液
称取0.25mmol二水合氯化铜即0.0426g二水合氯化铜,及四水合氯化铟和六水合氯化铝,溶解于10ml三乙二醇中,其中Cu/(In+Al)摩尔比为1,In/Al摩尔比为7~10:0~3,90℃搅拌30min溶解,得到稳定的阳离子前驱体溶液;
在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,添加0.5mmol硒粉即0.0395g硒粉,再添加0.1g聚乙烯吡咯烷酮简称PVP,通入氮气,磁力搅拌5min,得到阴离子源反应基液;
(2)回流反应合成CIASe纳米晶
将三口瓶置于热式反应回流装置中,向三口瓶内通入氮气,缓慢加热阴离子源反应基液,至250~270℃时快速注入三乙烯四胺简称TETA,TETA添加量为2ml~3ml,随后注入阳离子前驱体溶液,触发反应进行;继续加热使回流温度保持在注入温度下反应回流20min,即得到含有CIASe纳米晶的合成反应溶液;将此溶液进行高速离心分离出纳米晶,再用4-6倍体积的乙醇溶剂稀释、超声清洗、离心提取,如此反复4~6个循环完成纯化,得到CIASe纳米晶。
2.根据权利要求1的三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法,其特征在于,所述步骤(2)的TETA优选添加量为3ml。
3.根据权利要求1的三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法,其特征在于,所述步骤(2)的优选合成温度为270℃。
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