[发明专利]一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310531360.X 申请日: 2013-11-01
公开(公告)号: CN103848779A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 谭晓军;景颖;王芳;刘晖;于洋 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C07D213/50 分类号: C07D213/50
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 丙酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,包括下述的步骤:

将4-氯吡啶和醇钠的醇溶液加入到反应瓶中,搅拌下滴加乙酰乙酸乙酯进行缩合反应,反应温度控制在10~80℃,反应时间为30min~5h,缩合反应完毕后无需分离,蒸出醇,加水,加热至60~100℃,进行水解脱羧反应,反应时间为1~5h,反应液冷却至室温,分出油层,水层用氯仿或乙酸乙酯萃取,合并有机层,水洗至中性、以无水硫酸镁干燥,回收有机溶剂,

残余物减压蒸馏,得黄色液体1-( 4-吡啶基) 丙酮,化学反应式为:

2.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的醇钠为甲醇钠,乙醇钠或异丙醇钠。

3.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的缩合反应的温度控制在10~80℃,反应时间为30min~5h。

4.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与醇钠的当量比为1:0.7 ~1:2.0。

5.如权利要求4所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与醇钠的当量比为1:1.3。

6.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与乙酰乙酸乙酯的当量比为1:1.0~1:2.5。

7.如权利要求6所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与乙酰乙酸乙酯的当量比为1:1.2。

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