[发明专利]一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法无效
申请号: | 201310531360.X | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103848779A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 谭晓军;景颖;王芳;刘晖;于洋 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07D213/50 | 分类号: | C07D213/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,包括下述的步骤:
将4-氯吡啶和醇钠的醇溶液加入到反应瓶中,搅拌下滴加乙酰乙酸乙酯进行缩合反应,反应温度控制在10~80℃,反应时间为30min~5h,缩合反应完毕后无需分离,蒸出醇,加水,加热至60~100℃,进行水解脱羧反应,反应时间为1~5h,反应液冷却至室温,分出油层,水层用氯仿或乙酸乙酯萃取,合并有机层,水洗至中性、以无水硫酸镁干燥,回收有机溶剂,
残余物减压蒸馏,得黄色液体1-( 4-吡啶基) 丙酮,化学反应式为:
。
2.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的醇钠为甲醇钠,乙醇钠或异丙醇钠。
3.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的缩合反应的温度控制在10~80℃,反应时间为30min~5h。
4.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与醇钠的当量比为1:0.7 ~1:2.0。
5.如权利要求4所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与醇钠的当量比为1:1.3。
6.如权利要求1所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与乙酰乙酸乙酯的当量比为1:1.0~1:2.5。
7.如权利要求6所述的一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法,其特征在于,所述的4-氯吡啶与乙酰乙酸乙酯的当量比为1:1.2。
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