[发明专利]一种纳米胶囊复合相变储能材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及相变储能材料的制备技术，具体是一种纳米胶囊复合相变储能材料及其制备方法。

背景技术

能源是人类活动的物质基础，是人类社会发展的重要制约因素。随着社会经济的高速发展，能源紧缺的严峻形势已经在全球范围内出现，成为世界各国共同面临的问题。在科学技术水平高度发达的今天，在许多情况下还不能有效的利用能源，造成能源的浪费。为了提高能源的利用效率，在太阳能、工业余热等热量的开发和有效利用，相变储能材料作为一种有效的热能储存技术，是近年来国内外在能源开发和利用材料方面研究十分活跃的前沿领域。

相变储能材料，又称潜热储能材料（latent energy storage materials，LTESM）是指物质在发生相变时能够吸收或放出热量而该物质本身温度不变或者变化不大的一种材料。相变储能材料作为储能的一种载体，是提高能源利用率和保护环境的有效手段。它可以广泛应用于建筑材料、纺织材料、航空航天、太阳能利用、工业余热回收、换热技术等领域。按照材料的组分分类，可以分为无机相变储能材料、有机相变储能材料和复合相变储能材料。其中，无机相变储能材料在相变过程中易腐蚀基体材料、存在过冷和相分离，稳定性较差，制约了其储能性能，而有机相变储能材料存在着导热系数小，密度小，单位体积储热能力差的缺点，同样影响实际应用。纳米胶囊复合相变储能材料，是将相变材料包覆密封成一个具有核壳结构的复合材料，拥有胶囊化的特点，可以有效的解决单一相变材料在相变过程中存在的问题，增加了材料使用的安全性和稳定性；其纳米尺寸小，巨大的表面积和界面效应，所以其换热效率较高。因此，纳米胶囊复合相变储能材料改善了相变材料的应用效果，扩展了相变材料的应用范围。

CN102191018A公开了一种采用一步法合成石蜡微胶囊储能材料的制备方法，该方法壳层材料采用尿素和甲醛的聚合反应，而甲醛具有毒性，存在着环境污染和人身安全问题，大大限制了其工业生产。

CN101947423A中以石蜡为芯材，壳聚糖为壳原料，合成了具有核壳结构的微胶囊储能材料，但是壳聚糖易分解，热稳定性较差，材料使用寿命较短。

CN101824307A公开了一种以正硅酸乙酯为无机硅源，二氧化硅作为壳材的相变储能材料的制备方法，以嵌段式高分子聚合物PEO-PPO-PEO作为乳化剂，所制备的微胶囊颗粒的粒径较大，单位换热面积小，导致传热效率低，影响储能效果。  

发明内容

针对已有技术存在的各种问题，本发明的目的是提供一种石蜡纳米胶囊复合相变储能材料制备方法及其制备的相变储能材料，它以正硅酸四乙酯水解聚合生成的无机二氧化硅为壳层材料实现了有机相变材料的包裹。

本发明提供一种纳米胶囊复合相变储能材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.5～3质量份复合乳化剂、0.1～2质量份助乳化剂、50～65质量份蒸馏水加入反应釜中，以2000～20000rpm的搅拌速率搅拌5～30分钟，形成澄清溶液；

（2）向步骤（1）所得的澄清溶液中添加22.5～35质量份有机相变储能材料，在高于相变温度5～10℃下，以2000～20000rpm的搅拌速率快速搅拌0.5～2小时，得到分散均匀稳定的乳液；

（3）向步骤（2）所得乳液中加入20～25质量份的无机硅源和0.01～1质量份的稳定分散剂，在高于相变温度5～10℃下，以2000～20000rpm的搅拌速率快速搅拌0.5～5h；

（4）配置pH=1.2～5.3的酸溶液作为催化剂；

（5）向步骤（3）所得的乳液中缓缓滴加步骤（4）的催化剂溶液引发硅源的水解、聚合反应，控制反应釜内溶液体系的pH值在3～6之间，待催化剂溶液滴加完毕后，将搅拌速率降至200～1000rpm，继续搅拌直至白色沉淀全部析出，停止搅拌，待反应釜自然冷却至室温，得到沉淀溶液，将沉淀物反复用水和石油醚的混合物洗涤，抽滤，烘干。

本发明方法中，所述复合乳化剂是由阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂掺配复合而成，其中，阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂质量比为0.4～0.6：0.6～0.8，其中阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种，非离子表面活性剂是十二烷基二乙醇酰胺、AEO-10、OP-10、span-20、span-40 、span-60中的一种或几种。

本发明方法中，所述助乳化剂是二乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二乙醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、二丙二醇单丁醚中的一种或几种。