[发明专利]一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工检测方法，是一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，特别适合检测硫酸锌工序中酸洗渣、浸渣、钴渣、铁渣、镉渣等样品中锌、镉的含量。 

背景技术

传统的测定方法是利用乙二胺四乙酸二钠容量法测定物料中的锌镉合量，再利用原子吸收光谱法测得镉量，从锌镉合量中减去测得的镉量得到物料中锌量。由于锌、镉的化学性质相似，采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定锌的过程中镉的干扰无法有效消除，同时锌、镉与乙二胺四乙酸二钠络合的稳定性相同，进一步干扰了测定结果，导致分析结果的准确度与精密度较差。 

发明内容

本发明解决现有方法测定锌、镉结果不稳定、准确度不高的技术问题，提供一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为： 

一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，包括如下步骤：

A、溶解样品

称取待测样品0.1g，在试样中加入浓盐酸2～20ml，浓硝酸2～15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，第二次加浓盐酸1～2mL，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2～3分钟，用水冲洗杯壁2～3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样；

B、配制测试溶液

将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于1L质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和10～30mL混合底液混合，加入0.1～0.2g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液；

C、仪器检测

选用JP-2型示波极谱仪进行检测，取用部分测试溶液倒入电解池并将电极插入溶液，测定锌、镉含量将示波极谱仪的原点电位极性开关调至负“-”，原点电位读数开关分别调至“1.2”V和“0.60”V，测量开关调至“阴极化”，导数开关转换至二阶导数波“IP＂”、电极开关从“双电极”转到“三电极”系统测定波高；

D、波高比较计算

制备锌标准溶液和镉标准溶液，锌含量标准密度选用为Ｃ_标锌=10μɡ∕ml，镉含量标准密度选用为Ｃ_标镉=10μɡ∕ml，使用JP-2型示波极谱仪分别对锌标准溶液和镉标准溶液的波高Ｉ_标锌和Ｉ_标镉进行测定，再检测式样溶液的锌和镉含量波高Ｉ_锌和Ｉ_镉，根据公式Ｃ_锌＝Ｃ_标锌×Ｉ_锌／Ｉ_标锌和Ｃ_镉＝Ｃ_标镉×Ｉ_镉／Ｉ_标镉推算出样品中锌和镉含量。

所述步骤A中称取待测样品0.1g，在试样中加入质量浓度37%的浓盐酸5ml，质量浓度70%的浓硝酸2ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，加质量浓度37%的浓盐酸1～2mL，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2～3分钟，用水冲洗杯壁2～3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样。 

所述步骤B中将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于1L质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和25mL混合底液混合，加入0.1g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液。 

所述步骤D中锌标准溶液的制备方法：将质量浓度37%的浓盐酸和去离子水按体积比1:1混合制成盐酸溶液，取用盐酸溶液30mL，加入纯度99.99%的金属锌5 g，加入去离子水稀释至300mL，加热使颗粒物完全溶解，再加入去离子水稀释至1000mL，搅拌均匀制成锌标准储存溶液，锌标准储存溶液每毫升含5mg锌，待检测时，将部分锌标准储存溶液用去离子水稀释至10μɡ∕ml制成锌标准溶液。 

所述步骤D中镉标准溶液的制备方法：将质量浓度70%的浓硝酸和去离子水按体积比1:1混合制成硝酸溶液，取用盐酸溶液10ml，加入纯度99.99%的金属锌0.1 g，加热溶解并蒸至湿盐状，加质量浓度37%的盐酸3ml ，再加入去离子水稀释至1000mL，搅拌均匀制成镉标准储存溶液，镉标准储存溶液每毫升含0.1mg镉，待检测时，将部分镉标准储存溶液用去离子水稀释至10μɡ∕ml制成镉标准溶液。 

所述步骤C中JP-2型示波极谱仪的原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V”。