[发明专利]一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮（MCP）的生产方法。

背景技术：

现有的甲基环戊烯醇酮（MCP）的生产方法中，采用一台重排釜，所有原料分步加入重排釜，逐步反应。首先把胺化中间体加入适量水后，加盐酸进行开环反应，第二步加碱进行闭环反应，反应时间长达30小时，胺化中间体明显积压，影响产能，由于重排釜两步反应放同一釜中进行，不好装在线酸碱检测仪器，酸碱没有滴加到最佳量，副反应多，产生污水量多，造成产率低，平均产率在51%左右。

传统重排反应工艺存在的主要问题：重排原来夹套冷却效果不好，加酸加碱时间长，滴加温度控制不好，耗能多。PH值测不准，加酸加碱量不适中，副反应多，污水多，副反应多，产率低。

发明内容：

本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的缺陷，提供的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应法。

本发明采用以下技术方案：

一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，包括加酸开环反应步骤和加碱闭环反应步骤，其特征在于：

a、加酸开环反应步骤在1号重排釜中进行，在1号重排釜中加胺化中间体、水，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃；

b、将步骤a开环反应的物料用泵打入2号重排釜中，进行闭环反应及萃取有机相，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯，循环半小时后静置3小时，最后分出水相（和有机相。

在1号重排釜中和2号重排釜中分别设有酸碱测试仪。

每个重排釜中分别设置循环泵及板式换热器。

本发明优点：

单釜改为双釜后，上板换和循环泵后，缩短滴加时间和降温时间，使重排反应时间从原来的30小时缩短为26小时，产量增加五分之一，由原来的10T增加到12T。采用现在工艺后，生产得率明显提高，收率有原来51%增加到现在55%，MCP吨单位原料成本由原来6.8万下降到5.3万。

原单釜生产改双釜生产后，避免后期反应物带入前期反应，减少副反应的产生。增加板换保证滴加温度和时间，使反应向正方向进行，减少副反应的产生。

酸碱滴加分开后，可以装酸碱在线检测，保证滴加量更准确，既提高得率又减少污水量的产量。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

如图1所示，本发明提供的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，首先包括1号重排釜和2号重排釜，它们通过管道连接。每个重排釜中分别设有循环泵及其相连的板换（板式换热器），每个重排釜中还分别设有酸碱测试仪（PH计）。2号重排釜底部还设有相连的重排水相槽和重排有机相槽。

实施例1：

如图1所示，首先在1号重排釜加胺化中间体420L、水280L，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃，整个开环反应结束。

当1号重排釜反应结束，通过调节阀门，将物料用泵打入2号重排釜进行闭环反应及萃取有机相。过料结束后，打开2号重排釜的循环泵，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯120L，循环半小时后静置3小时，最后分出水相1750L和有机相700L。

实施列2：

首先在1号重排釜加胺化中间体480L、水300L，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃，整个开环反应结束。

当1号重排釜反应结束，通过调节阀门，将物料用泵打入2号重排釜进行闭环反应及萃取有机相。过料结束后，打开2号重排釜的循环泵，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯150L，循环半小时后静置3小时，最后分出水相1830L和有机相760L。