[发明专利]一种三甲基叠氮硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅化试剂的制备方法，具体涉及一种三甲基叠氮硅的制备方法。

背景技术

三甲基叠氮硅是一种重要硅化试剂，广泛用于胺化剂、叠氮化剂或杂环化合物的合成中，由于三甲基叠氮硅合成反应条件温和，很容易控制，适合工业化大生产；因此该产品市场需求量正在逐步增加，具有良好的发展前景。

现有的制备三甲基叠氮硅的方法中，一般需要通过各种溶剂，助催化剂、相转移催化剂等添加剂来促使三甲基叠氮硅的成功制备，由于各种原料的数量、性质等相互影响，实际生产中不容易控制，因此三甲基叠氮硅的质量和收率都很难得到保证；而且生产成本比较高。

发明内容

为解决上述问题，本发明目的在于提供一种新的三甲基叠氮硅的制备方法，使三甲基叠氮硅制备过程中容易控制，同时也提高了三甲基叠氮硅的质量和收率。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种三甲基叠氮硅的制备方法，第一步，添加DMF到叠氮化钠，添加比例小于1/4(g/ml)；第二步，通过搅拌棒进行搅拌溶解；第三步，缓慢滴加三甲基氯化硅；第四步，对滴加完毕的叠氮化钠计时，保持室温24小时；第五步，常压简单蒸馏，收集90-100°为前馏分的三甲基叠氮硅；第六步，进行精馏。

作为优选，所述的前馏分的三甲基叠氮硅可以套用下批当三甲基氯化硅。

有益效果：

本发明的三甲基叠氮硅的制备方法，解决了现有技术中关于三甲基叠氮硅制备过程不容易控制，同时三甲基叠氮硅的质量和收率达不到满意效果的问题；提出了一种新的三甲基叠氮硅的制备方法，使用本发明的方法后反应非常容易控制，对叠氮化钠重量收率为150％，产品外观为无色澄清液体，很适合工业化生产。

具体实施方式

本发明的三甲基叠氮硅的制备方法；第一步，添加DMF到叠氮化钠，添加比例小于1/4(g/ml)；第二步，通过搅拌棒进行搅拌溶解；第三步，缓慢滴加三甲基氯化硅；第四步，对滴加完毕的叠氮化钠计时，保持室温24小时：第五步，常压简单蒸馏，收集90-100°为前馏分的三甲基叠氮硅；第六步，进行精馏。作为优选，所述的前馏分的三甲基叠氮硅可以套用下批当三甲基氯化硅。

实施例1

取叠氮化钠100g，加入DMF400ml搅拌溶解，室温下开始滴加三甲基氯化硅200ml，保温反应20小时，简单蒸馏，收集95-100度馏分，得到三甲基叠氮硅90g，含量90％；80-95度前馏分中三甲基叠氮硅含量78％；分别精馏，可以得到98％的产品和90％以上的馏分；前馏分部分套用于反应，最后可以得到对于叠氮化钠重量收率150％的三甲基叠氮化硅，含量98％以上。

本发明的三甲基叠氮硅的制备方法，反应非常容易控制，对叠氮化钠重量收率为150％，产品外观为无色澄清液体，很适合工业化生产。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。