[发明专利]含氟石榴石结构锂离子氧化物陶瓷有效
申请号: | 201310533064.3 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN104591231B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 温兆银;刘才 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所;康宁股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;C01D15/02;C04B35/01;C04B35/622 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 沙永生 |
地址: | 200050 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石榴石结构 氧化物陶瓷 锂离子 氧化物 含氟 石榴石晶体结构 致密 固体电解质膜 含锂化合物 离子电导率 镧锆氧化物 烧结助剂 烧结 氟化锂 含氟量 立方相 石榴石 闭气 陶瓷 | ||
1.一种含锂氧化物,其具有化学式Li7La3Zr2O12–z mol%F,其包含:石榴石结构;以及氟含量z mol%,其中10≤z<40。
2.如权利要求1所述的含锂氧化物,其包含立方石榴石晶体结构。
3.如权利要求1所述的含锂氧化物,其基本上没有晶界。
4.如权利要求1所述的含锂氧化物,其还包含下列至少一种掺杂剂:Al,Ga,In,Si,Ge,Sn,Sb,Bi,Sc,Y,Ti,Hf,V,Nb,Ta。
5.如权利要求1所述的含锂氧化物,其还引入阳离子掺杂剂形成一种第二相。
6.一种包含如权利要求1所述的含锂氧化物的固体薄膜。
7.如权利要求6所述的固体薄膜,其包含闭气孔阵。
8.如权利要求6所述的固体薄膜,其离子电导率至少为1×10-4S/cm。
9.一种形成如权利要求1所述的含锂氧化物的方法,包含以下步骤:
1)形成前驱体化合物的混合物;
2)在一次煅烧温度下煅烧该混合物,所述一次煅烧温度在600℃至1000℃之间;
3)在高于一次煅烧温度的二次煅烧温度下煅烧该混合物,所述二次煅烧温度在900℃至1200℃之间;
4)压实该混合物;
5)在烧结温度下烧结所得的素坯,其中该氧化物具有石榴石晶体结构,具有化学式Li7La3Zr2O12–z mol%F,其中10≤z<40。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述前驱体化合物中氟源选自下组:LiF,NaF,KF,MgF2,CaF2和BaF2。
11.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述前驱体化合物还包含:Li2CO3,La2O3和ZrO2。
12.如权利要求9所述的方法,其包含在选自下组的至少一个阶段研磨所述混合物:(a)在一次煅烧温度下煅烧该混合物之前;(b)在一次煅烧温度下煅烧该混合物之后但在二次煅烧温度下煅烧该混合物之前;(c)在二次煅烧温度下煅烧该混合物之后但在烧结该混合物之前。
13.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在烧结过程中,所述素坯至少部分被粉体混合物包埋,所述粉体混合物的组成与前驱体化合物的混合物的组成相同。
14.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述含锂氧化物包含立方石榴石晶体结构。
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