[发明专利]检测土壤中除草剂的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，特别涉及检测土壤中除草剂的前处理方法。

背景技术

随着农业经济的发展，农药日益成为生产中不可缺少的生产资料，在粮食等作物的稳产、高产和产品质量等方面起着极其重要的作用。除草剂的使用是农业生产现代化的重要标志。它能有效地控制农田杂草的危害，并随着农作物品种改良、灌溉条件的完善、化肥的广泛使用，对作物产量的增加、农产品品质的改善以及提高劳动生产率起到重大作用。在农药中除草剂的推广应用发挥了不可估量的作用。随着除草剂的大量使用，不可避免产生环境污染并经常造成二次药害问题，同时，其对生态环境的冲击，尤其是对地下水可能造成的威胁，更要引起足够的重视。因此，除草剂在环境中的归趋研究已成为其环境安全性评价的关键工作。特别是近几年来，玉米田、大豆田和稻田都广泛使用除草剂，除草剂的用量呈上升趋势。因此鉴于其在环境中的毒性、难降解性和生物富集等因素，对除草剂的使用需加以管理。除草剂的分析监测及归趋是当前环境研究中的一个热点问题。国内外报道了除草剂在土壤、水及一些植物中残留分析的方法。气相色谱法、液相色谱法，液谱、质谱和核磁共振联用、极谱法、薄层层析法和14C示踪法、生物测定法和毛细管电泳法。目前的方法虽多种多样，但都比较复杂，特别是样品的前处理步骤繁琐、费时费力、溶剂消耗量大，迫切需要简单快速的处理方法，为进一步研究除草剂的残留动态、归趋及对生态环境的影响提供有效的工具。

发明内容

本发明研究用于除草剂的简单、快速、灵敏、可靠的检测的前处理方法：

检测土壤中除草剂的前处理方法，其特征在于采用离心萃取和超声波联用，取土壤样品，风干、研磨、过120目筛，称取5g于10mL离心管中，加入20mL二氯甲烷，用85％磷酸调pH值为3.0，离心5min，超声波提取15min，3000r／min离心10min，上清液转入100mL溶剂瓶中，残渣再用二氯甲烷重复提取3次，合并上清液于溶剂瓶中，低温浓缩。

所述方法还包括进行层析柱净化，层析柱先用5mL丙酮浸泡活化20min，再用乙酸乙酯淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，样品过完后，减压抽真空10min。然后用5mL二氯甲烷洗脱，用10mL离心管收集洗脱液，氮吹干，定容测定。

所述层析柱在层析柱内依次装入硅胶及无水硫酸钠，用乙酸乙酯湿润硅胶，所述淋洗的初始20mL弃掉，收集后淋洗得到溶液。

本发明检测土壤中除草剂的前处理方法，根据土壤类型、气候条件和灌溉时间的选择对除草剂的扩散和有效性的影响进行前处理，可提高后期的检出率。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

检测土壤中除草剂的前处理方法，其特征在于采用离心萃取和超声波联用，取土壤样品，风干、研磨、过120目筛，称取5g于10mL离心管中，加入20mL二氯甲烷，用85％磷酸调pH值为3.0，离心5min，超声波提取15min，3000r／min离心10min，上清液转入100mL溶剂瓶中，残渣再用二氯甲烷重复提取3次，合并上清液于溶剂瓶中，低温浓缩。所述方法还包括进行层析柱净化，层析柱先用5mL丙酮浸泡活化20min，，再用乙酸乙酯淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，样品过完后，减压抽真空10min。然后用5mL二氯甲烷洗脱，用10mL离心管收集洗脱液，氮吹干，定容测定。所述层析柱在层析柱内依次装入硅胶及少许无水硫酸钠，用乙酸乙酯湿润硅胶，所述淋洗的初始20mL弃掉，收集后淋洗得到溶液。