[发明专利]一种制备邻二/三卤代苯的方法

权利要求书

1.一种制备邻二/三卤代苯的方法，其特征在于：以4-取代苯胺I和N-卤代丁二酰亚胺II为原料，在有机溶剂中回流反应0.1～0.3小时，随后重氮化反应，反应结束后所得混合物经后处理得到邻二卤代苯或三卤代苯III；

其中：式I中的R为下列之一：甲基、乙基、异丙基、溴、氯、氟、硝基、氰基、三氟甲基、甲酰基、乙酰基；式II中的X为溴或氯；式III中的X₁为溴，X为溴或氯，Y为碘、溴或氯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的4-取代苯胺I与N-卤代丁二酰亚胺II的投料物质的量比为1.0：1.0或1.0：2.0。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的4-取代苯胺I的邻位单卤代或二卤代反应操作为：4-取代苯胺溶在乙腈中，于60℃下回流反应，N-卤代丁二酰亚胺溶在乙腈中，通过恒压滴液漏斗滴加，0.1～0.3小时滴加完毕。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重氮化反应操作为：反应体系自然冷却至室温，加入对甲苯磺酸，冰水浴中冷却，搅拌，加入卤负试剂，再逐滴加入NaNO₂的水溶液，冰水浴中反应0.2小时，最后置于室温下继续反应，TLC跟踪。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的后处理过程如下：重氮化反应完成后，加入饱和碳酸氢钠溶液，无水乙醚萃取，依次用饱和硫代硫酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥、浓缩，所得粗品经硅胶柱层析分离纯化，得到邻二卤代/三卤代苯。