[发明专利]一种虫酰肼杀虫剂合成中废水的处理利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药生产中的废水处理利用方法，属于农药合成技术领域。

背景技术

虫酰肼是一种杀虫剂，化学名称：N-叔丁基-N-（4-乙基苯甲酰基）-3，5-二甲基苯甲酰肼；分子式：C₂₂H₂₈N₂O₂；分子量：352；其结构式如下：

现有的虫酰肼合成工艺主要为分两步反应：第一步反应：由对乙基苯甲酰氯、20%氢氧化钠溶液、叔丁基肼盐酸盐和水在二氯乙烷溶剂作用下，反应生成N-（4-乙基苯甲酰基）-N-叔丁基肼。第二步反应：N-（4-乙基苯甲酰基）-N-叔丁基肼、20%氢氧化钠溶液、3，5-二甲基苯甲酰氯和水在二氯乙烷溶剂体系下，反应生成虫酰肼。

其中废水主要来自于合成反应和重结晶过程中的工艺添加水、20%氢氧化钠溶液中所含的水、氢氧化钠与酸中和产生的水、合成反应过程中产生的水等四部分。在合成反应和重结晶处理结束后，进行过滤，将滤液进行静置与有机溶剂分层，得到虫酰肼合成工艺废水。虫酰肼合成工艺废水的主要成为：氯化钠13.7%、氢氧化钠1.6%、以及微量的二氯乙烷0.78%、N-（4-乙基苯甲酰基）-N-叔丁基肼0.61%、虫酰肼等。其中废水pH值在8左右，COD_Cr含量为5200mg/L。

目前，国内虫酰肼合成工艺废水大多采用生化处理工艺，经过处理后的废水COD_Cr含量为870mg/L，无法达到废水排放指标。同时废水所含的氯化钠、氢氧化钠等固体无法有效的分离，不能实现固体物质的重复利用造成资源浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种虫酰肼杀虫剂合成中废水的处理利用方法，处理后水可以循环利用，固体氯化钠等物质也可以实现有效的回收再利用。

本发明采取的技术方案为：

一种虫酰肼杀虫剂合成中废水的处理利用方法，包括步骤如下：

（1）将虫酰肼杀虫剂合成中的废水打入蒸汽预热器进行预热，物料温度升至60-65℃后，将其打入一效蒸发器内；

（2）预热后的物料在一效蒸发器内，由115～120℃加热生蒸汽和后续气液分离出的一效蒸汽在0.16～0.2MPa压力下对其进行加热，物料升温至105-112℃后，进入一效分离器内，进行汽液分离；加热介质产生的一效蒸汽冷凝水去蒸汽预热器用于预加热，产生的不凝蒸汽进入二效蒸发器用作加热介质；

（3）汽液分离后的一效蒸汽作为加热介质进入一效蒸发器进行加热，液体进入二效蒸发器内，利用一效蒸发器内产生的不凝蒸汽作为加热介质在0.07～0.075Mpa、89～92℃加热，液体物料升温至75～80℃后，进入二效分离器内，再次汽液分离；

（4）再次汽液分离后的二效蒸汽作为加热介质进入蒸汽预热器用于预热，分离后的物料进入间接冷凝器内进行降温，然后进入结晶釜内进行降温结晶，物料温度降至25℃后，进入离心机过滤，滤液与虫酰肼杀虫剂合成中的废水混合后，进入蒸汽预热器内进行循环蒸发，固体氯化钠回收利用；

（5）蒸汽预热器和二效蒸发器加热介质产生的冷凝水和不凝蒸汽，经过降温冷凝后，即为中水，循环利用至虫酰肼合成反应过程中。

上述方法中一效蒸发器内物料被加热的温度优选105-108℃，二效蒸发器内物料被加热的温度优选75～78℃。

本发明的有益效果是：

1、针对虫酰肼杀虫剂合成中的废水的特点，有效的分离工艺废水中所溶解的氯化钠和氢氧化钠等固体物质，对该部分物质可以实现资源再利用。

2、采用双效蒸发后，中水为水和溶解微量二氯乙烷，该部分中水可以作为工艺添加水，套用至虫酰肼的两步合成工艺以及重结晶工艺过程中。减少废水排放量，同时节约水资源。

3、采用双效蒸发的方式，可以将一效蒸汽和二效蒸汽分别应用到一效蒸发器和物料预热器中，实现能源二次利用，减少能耗使用。

4、本发明成果可以实现工艺废水的循环利用，减少COD排放量，以及新工艺水的使用量，具有良好的经济和环境效益。

将850kg虫酰肼合成工艺废水采用本发明的双效蒸发处理方法与传统的生化处理进行简单对比效果如下：

（1）850kg虫酰肼合成工艺废水经过生化处理后，排放废水722kg，其中COD_Cr含量870mg/L，排放COD量0.628kg，氯化钠等固体119kg；在虫酰肼合成过程中，需新增工艺水使用量650kg。