[发明专利]硫化氢的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及原油检测技术领域，特别涉及硫化氢的检测方法。

背景技术

硫化氢无色气体，有臭鸡蛋气味，溶于水、乙醇、汽油、煤油、原油。溶于水后生成氢硫酸，化学性质不稳定。我国车间空气最高容许浓度为10mg/m³。根据SY/T6137-2005含硫化氢的油气生产和天然气处理装置作业推荐作法标准的要求，硫化氢含量应低于15mg/m³。工厂车间规定了硫化氢的IDLH值为300ppm，即在此浓度下工人在30分钟内脱离接触，不致产生不可逆的健康危害。同时，规定了硫化氢的危害程度等级为Ⅱ级（高度危害）。

硫化氢是强烈的神经毒物，低浓度时，对呼吸道和眼的局部刺激作用明显；高浓度时，全身性作用明显，表现为中枢神经系统症状和窒息症状。且低浓度时，硫化氢起初臭味的增强与浓度的升高成正比；但当浓度超过10mg/m³左右之后，浓度继续升高而臭味反而减弱，导致人的嗅觉疲劳而不能察觉硫化氢的存在。因此，很多硫化氢中毒伤亡事故是在人们没有意识到危险性的情况下发生的，故不能依靠其臭味强烈与否来判断有无危险出现。在我国，硫化氢中毒事件在职业性急性中毒事件中排名第二，中毒数量仅次于一氧化碳中毒。

发明内容

检测油品中硫化氢含量的方法主要有分光光度法、间接原子吸收法和电化学法等。这些方法要求油品的色度较低，且比较透明，因此不适合原油中硫化氢含量的测定。

本发明提供一种有效测定原油中硫化氢的方法，技术方案为：

硫化氢的检测方法，其特征在于，采用原油中的硫化氢经氮气吹脱测定原油中的硫化氢，所述原油采用升温搅拌预处理，温度设置为30～90℃；

其中，原油中硫化氢含量的计算式如下：

ω=17.04c(V₁-V₂)/m×1000，

式中ω——原油中硫化氢的质量分数，10^-6；

c——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；

V1，V2——空白滴定和样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL；

m——油样的质量，g。

所述升温预处理凝析原油30～40℃，稠油70～75℃。

所述氮气流速控制在0.1L/min，保持5min，再以流速0.05L/min，保持10min。

本发明所述原油中的硫化氢经氮气吹脱是指GB/T11060.1-2010《天然气含硫化合物的测定（第一部分）：用碘量法测定硫化氢含量》有关规定进行。

本发明采用氮气吹脱原油中的硫化氢，用碘量法测定氮气中的硫化氢，换算成原油中的硫化氢含量的方法，选择适当的原油温度、合适的载气流速和吹脱时间，精密度高。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

硫化氢的检测方法，其特征在于，采用原油中的硫化氢经氮气吹脱测定原油中的硫化氢，所述原油采用升温搅拌预处理，温度设置为30～90℃；

其中，原油中硫化氢含量的计算

ω=17.04c(V₁-V₂)/m×1000，  （1）

式中ω——原油中硫化氢的质量分数，10^-6；

c——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；

V1，V2——空白滴定和样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL；

m——油样的质量，g。

所述升温预处理凝析原油30～40℃，稠油70～75℃。

所述氮气流速控制在0.1L/min，保持5min，再以流速0.05L/min，保持10min。

配制浓度梯度的含硫化氢原油测试组，采用实施例1的方法，根据测定结果计算出精密度，实验结果列于表中。从表中三个浓度水平下数据结果可以看出，本发明方法的精密度很好。