[发明专利]一种测定高纯纳米ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法

权利要求书

1.一种测定高纯纳米ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，包括以下步骤：

（1）称取ITO粉末样品，加入浓HCl和浓HNO₃，采用微波消解处理ITO样品，加入Sc内标溶液，稀释后得到ITO样品溶液，随样做空白试验；

（2）将ITO样品溶液进行干过滤得到待测溶液；

（3）配制Al、Ca、Fe的系列标准溶液，其中Al、Ca、Fe的浓度均依次为0、20、40、60、80、100ng/mL，并且在各标准溶液中均加入等量的Sc内标溶液；

（4）选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择²⁷Al、⁴⁰Ca、⁵⁶Fe进行测定；按照浓度由低到高对系列标准溶液进行测定，从而得到铝、钙、铁的工作曲线；然后对空白溶液及ITO的待测溶液进行测定，分别得到空白及ITO待测溶液中²⁷Al、⁴⁰Ca、⁵⁶Fe与内标Sc元素的信号强度比值Y_Al、Y_Ca、Y_Fe，带入工作曲线求得空白溶液中杂质元素浓度值及ITO样品待测溶液中杂质元素浓度值；

（5）根据步骤（4）得到的样品待测溶液中铝、钙、铁元素的浓度，通过计算得到ITO样品中铝、钙、铁的质量百分数。

2.根据权利要求1所述的测定ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，其特征在于：称取0.1g ITO样品，加入2mL浓HCl和1mL浓HNO₃。

3.根据权利要求1所述的测定ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，其特征在于：所述的微波消解采用的温度控制程序如下：

第1步，用10min升温至120℃，保持10min；

第2步，再用10min升温至180℃，保持10min，

第3步，冷却到室温。

4.根据权利要求1所述的测定ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，其特征在于：所述的Sc内标溶液的浓度为1μg/mL，加入量为2mL。

5.根据权利要求1所述的测定ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，其特征在于：²⁷Al在氩气模式下进行测定，⁴⁰Ca和⁵⁶Fe在氢气模式下测定。

6.根据权利要求1所述的测定ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，其特征在于：所述的铝、钙、铁的工作曲线为Y_i=aX_i+b_i，其线性相关系数r大于0.9990，其中，X_i表示待测元素的浓度，Y_i为待测元素与内标Sc元素的信号强度比值。

7.根据权利要求1所述的测定ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，其特征在于：所述的ITO样品中铝、钙、铁的质量百分数的计算公式为：

w%=(ρ1-ρ0)×V×10-7m,]]>

公式中ρ₀表示空白溶液中杂质元素的浓度，单位ng/mL；ρ₁表示待测溶液中杂质元素的浓度，单位ng/mL；V表示溶液体积，单位mL；m表示ITO样品质量，单位g。