[发明专利]一种从含有赖氨酸的发酵液中提取制备赖氨酸硫酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及饲料技术领域，具体地说，涉及一种从含有赖氨酸的发酵液中提取制备高纯度赖氨酸硫酸盐的方法。

背景技术

赖氨酸是组成蛋白质所必需的八大氨基酸中最重要的一种氨基酸，其化学名为L—2，6—二氨基己酸，化学结构式为：

赖氨酸是人和动物体内不能自身合成，同时它也是谷物中最缺乏的氨基酸，必须由体外供给的第一缺乏和限制性氨基酸，在人和动物的生长过程中和新陈代谢中起着无可替代的作用。同时也是仅次于谷氨酸也就是我们常说的味精的第二大氨基酸品种。目前世界赖氨酸盐酸盐产品年产量达到100万吨，其中约90%用作饲料添加剂，10%用于食品和药品中间体。因此提高纯品纯度，增加产品的附加值是十分重要的。

赖氨酸在体内的功能有：参与体蛋白如骨骼肌、酶和多肽激素的合成；是生酮氨基酸之一，当缺乏可利用的碳水化合物时，它参与生成酮体和葡萄糖的代谢；维持体内酸碱平衡；作为合成肉毒碱的前体物，参与脂肪代谢；另外赖氨酸还可以提高机体抵抗应激的能力。随着科技的发展和人们对保健知识的更多了解，人们已意识到赖氨酸在人们生活中的重要性，赖氨酸市场的需求也越来越大。市场的发展已使赖氨酸从动物饲料领域走向食品保健领域和医药领域。

由于赖氨酸在水中溶解度较大，而且易于空气中的二氧化碳结合，致使赖氨酸的结晶难以控制，各厂家生产均以赖氨酸的盐类为主。

目前国内外赖氨酸的生产虽已蓬勃发展，市场上出售的赖氨酸盐主要为赖氨酸盐酸盐和含量为65%的赖氨酸硫酸盐，高纯度赖氨酸盐产品主要为赖氨酸盐酸盐，少有生产高纯度赖氨酸硫酸盐产品的厂家。赖氨酸硫酸盐存在结晶的介稳区较窄，水溶液中不易结晶的技术难点。

发明内容

本发明的目的即是针对目前厂家以树脂吸附法提取赖氨酸盐酸盐存在环境污染大，工艺繁琐，能耗高的缺陷，解决了赖氨酸硫酸盐水溶液中不易结晶的技术难点，提供一种简便、高收率、低成本的制备高纯度赖氨酸硫酸盐的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种从含有赖氨酸发酵液中提取制备赖氨酸硫酸盐的方法，具体包括：

步骤1：将含有赖氨酸的发酵液经陶瓷膜微滤除菌体，得微滤液和膜浓相Ⅰ；

步骤2：微滤液经过纳滤膜脱色除杂，得脱色液和膜浓相Ⅱ；

步骤3：脱色液再经过离子交换除去金属离子；

步骤4：步骤3所得离交液经浓缩，调酸，降温结晶，得湿晶体和结晶母液，所述湿晶体烘干后即得高纯度的赖氨酸硫酸盐，结晶母液可选部分与步骤1所得微滤液混合进行步骤2所述的脱色除杂；

步骤5：将膜浓相Ⅰ、膜浓相Ⅱ和结晶母液混合经浓缩、喷雾干燥制得含量为65%的赖氨酸硫酸盐。

本发明所述的制备方法，所述的赖氨酸发酵液可采用现有技术公开的任意含赖氨酸的发酵液，其中优选为安徽丰原发酵技术工程研究有限公司提供的，发酵液固含量23-26%（m/m），pH值6.8-7.0，赖氨酸含量16-20g/100mL的发酵液。

本发明所述的制备方法，优选将发酵液放罐后加热到80℃，保温10min，以实现更好的除菌效果。

本发明所述的制备方法，步骤1中陶瓷膜孔径为50nm～100nm,陶瓷膜进口压力0.2～0.3Mpa，出口压力0.1～0.2Mpa，通量40～70LMH，发酵液体积浓缩至进料总体积的1/5～1/7，向浓缩液中加入纯水透析，透析水加量为发酵液进料总体积的30%～35%（v/v），分别收集微滤液和膜浓相Ⅰ。该步骤中，赖氨酸收率达到95%以上。

步骤2中使用分子量500D～1000D纳滤膜处理,纳滤膜进口压力2～3Mpa，出口压力1.5～2.5Mpa，通量15～25LMH，微滤液体积浓缩至进料总体积的1/8，向浓缩液中加入纯水透析，透析水加量为微滤液进料总体积的40%-50%（v/v），430nm测定透光率大于50%，赖氨酸收率达到97%以上，分别收集脱色液和膜浓相Ⅱ。

步骤3使用强酸性阳离子交换树脂除去金属离子、氨氮，进料速度为2～4BV/h。