[发明专利]去除天然维生素E中塑化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及去除塑化剂技术领域，特别是指一种去除天然维生素E中塑化剂的方法。

背景技术

塑化剂是工业上广泛使用的高分子材料助剂，其主要成分为邻苯二甲酸酯类（Phthal ic Acid Esters，简称PAEs），在一些塑料加工中添加这种物质后可让微粒分子更均匀散布，能增加延展性、弹性及柔软度。邻苯二甲酸酯类种类多、难以降解、生物富集性强，对人体、生物体及植物均有较大的毒性，该类污染物对人类的危害主要表现在致癌、致畸性以及免疫抑制性等，尤以人体生殖功能异常最为引人注目，其毒性远甚于三聚氰胺。由于塑化剂的毒性，在食品容器、食品包装材料中添加，都有严格的卫生标准。现有油脂类食品之中塑化剂常常会含有微量的塑化剂，这些塑化剂极有可能并不是在生产过程之中故意添加进去的，而是在原材料、运输管道等一些材料之中掺杂渗透进去的。

在天然维生素E的生产提取中，同样存在着这一问题。维生素E，是指具有α－生育酚生物活性的一类物质。自然界中共有8种：α-T，β-T，γ-T，δ-T四种生育酚，α-TT，β-TT，γ-TT，δ-TT四种生育三烯酚。维生素E（Vitamin E）是脂溶性维生素，易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中。维生素E是全球市场容量最大的维生素类产品之一。全球需求量约为6万吨，而产能约在7万吨左右，实际产量约6万吨，供需基本平衡。据估计，中国维生素E需求增长率为7%～8%，其他发展中国家维生素E需求增长率为5%～7%，发达国家增长较慢。

现如今，天然维生素E的生产，对于塑化剂这一问题并没有引起足够的重视，国内通过塑化剂检测认证的天然维生素E也非常少，而其中他们去除塑化剂的方式，多是采用活性炭、膨润土等吸附性物质的物理吸附方法来去除VE之中塑化剂。即利用溶剂溶解VE，然后用活性炭等材料加热吸附，再抽滤蒸干，重新提取天然维生素E的方式。

但是在像VE一类油脂类产品中，依靠物理吸附的方式，不但无法将塑化剂完全去除，而且由于物理吸附一定程度上的无差别性，会有很大一部分的油脂同样活性炭吸附，造成大量损失。

同时活性炭等吸附材料的回收和重复利用是相当大的一个问题，多次使用会使得吸附效果明显减弱，重复更换又需要很大成本。

发明内容

本发明提出一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，解决了现有技术中提取天然维生素E存在塑化剂的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，包括：

使用有机溶剂溶解天然维生素E，得到维生素E溶液；

在所述的维生素E溶液中添加过量碱液；

在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后，再添加抗氧剂，得到混合溶液；

加热所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；

使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH＜7；

多次水洗pH＜7的所述皂化液，直至中性；

脱去油层中的水分，得到脱水后的维生素E油层；

蒸馏所述脱水后的维生素E油层，即得天然维生素E。

作为优选的技术方案，所述有机溶剂的选择具有多样性，水溶性溶剂为佳，大部分能够溶解天然维生素E的有机溶剂均可，如乙醇、甲醇、正己烷、石油醚等，其中以水溶性有机溶剂，如乙醇、甲醇为佳。

作为优选的技术方案，所述碱液的种类和含量均有很大的适用性，只需保证碱类过量即可。同时大部分碱，如氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠都是不错的选择。

作为优选的技术方案，所述抗氧剂为天然维生素C、特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）等。

作为优选的技术方案，所述皂化回流之前通入氮气保护。

作为优选的技术方案，所述皂化回流的时间为0.5-3小时，温度为60-100℃，随溶剂选择的不同，反应温度也需作相应的调整。

作为优选的技术方案，所述酸溶液的种类和浓度也可以进行调整，硫酸、盐酸、硝酸等中强酸都可以使用，当然如一些醋酸之类弱酸也可以考虑使用。

作为优选的技术方案，所述水洗的温度为50-100℃。

作为优选的技术方案，所述蒸馏包括减压蒸馏和分子蒸馏，先进行减压蒸馏，再进行分子蒸馏，对天然维生素E进行精馏。

本发明的有益效果在于：

（1）显效性：去除天然维生素E中塑化剂效果显著，可有效处理多种邻苯二甲酸酯类的塑化剂，经国家权威机构检测，根据GB-T21911-2008，《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，均未检测出16种塑化剂成份，效果显著。

（2）安全可靠性：绿色、安全、无毒、防爆、污染小。