[发明专利]一种制备羧甲基壳聚糖的方法有效
| 申请号： | 201310536202.3 | 申请日： | 2013-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN103539868A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 徐宇帆 | 申请（专利权）人： | 徐宇帆 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 张艳 |
| 地址： | 201800 上海市嘉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 聚糖 方法 | ||
1.一种制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
1）脱乙酰化反应：将甲壳素加入碱性水溶液中在搅拌条件下反应3～6h，反应温度为50～80℃，然后在0～15℃下静置，再在50～80℃下搅拌1～4h，最后离心脱水获得壳聚糖钠盐；
2）羧化反应：在碱性条件下，将无水乙醇和氯乙酸加入壳聚糖钠盐中，在40～70℃下搅拌12～36h，离心脱水获得羧甲基壳聚糖钠盐；将羧甲基壳聚糖钠盐用水溶解后将pH调至中性，再用乙醇反复洗涤析出，离心干燥后得到羧甲基壳聚糖。
2.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤1）中反应在0～15℃下静置的时间为至少20h。
3.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤1）中碱性水溶液的浓度为10%～65%。
4.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤1）中碱性水溶液的质量为甲壳素质量的5～20倍。
5.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤1）中所述的壳聚糖钠盐的脱乙酰度为0.5～0.65。
6.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤2）中所述的无水乙醇的质量为所述的壳聚糖钠盐的质量的2～5倍。
7.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤2）中所述的氯乙酸的质量为所述的壳聚糖钠盐的质量的0.5～1倍。
8.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤2）中的获得的羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为1.1～1.5。
9.如权利要求1所述的制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于，步骤2）中的获得的羧甲基壳聚糖的羧甲基取代度为1.15～1.3。
10.一种如权利要求1～9任一所述的方法获得的羧甲基壳聚糖，其特征在于，所述的羧甲基壳聚糖溶解的pH范围为4.5～14.0。
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