[发明专利]一种带醚链的有机-无机杂化聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201310536213.1 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103642022A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 黄韵;林元华;程哲;黄锐;王煦 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C08F290/06;C08F230/08 |
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地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 带醚链 有机 无机 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种带醚链的有机-无机杂化聚合物,其特征在于:原料配方:甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚质量32.0g、乙烯基三甲氧基硅烷质量13.0~15.0g和正硅酸乙酯质量60~65g;工艺条件:包含了两步反应:第一步为甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与乙烯基三甲氧基硅烷发生加成共聚反应,反应引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN),溶剂为甲苯,温度为65℃,氮气保护下反应时间分别为7~8h;第二步为第一步的产物中的甲氧基和正硅酸乙酯发生水解、缩聚反应,反应引发剂为盐酸溶液(1mol·L-1),溶剂四氢呋喃(THF),温度为70℃,大气环境下,反应时间为4~5h。
2.一种制备权利要求1的带醚链的有机-无机杂化聚合物的方法,其特征在于:
具体步骤如下:
a)称取32.0g的甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和13.0~15.0g的乙烯基三甲氧基硅烷,加入200ml的甲苯溶解,然后加入0.5g偶氮二异丁腈(AIBN),混合后置于三口反应瓶中;
b)氮气保护下,在65℃下恒温搅拌反应7~8h后,将得到的溶液倒入烧杯中,用去离子水沉淀出淡黄色胶状物;
c)以甲苯为溶剂、去离子水为沉淀剂重沉淀,反复溶解、沉淀2次,得到纯净的共聚物;
d)将得到的共聚物和60~65g的正硅酸乙酯于70℃下在烧杯中溶解于200ml四氢呋喃(THF)中,再于20min内滴加完100ml盐酸溶液(1mol·L-1),然后搅拌4~5h,过滤得到粗产物;
e)用去离子水反复洗涤4次后,再用石油醚反复洗涤4次,最后放入真空烘箱中于100℃下干燥24h,得到最终产物。
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