[发明专利]一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法

权利要求书

1.一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六角氮化硼、氮化锂、钛粉、石墨管、石墨片、铜片、导电钢帽、叶腊石块、白云石套管、叶腊石环、硫酸、硝酸、酒精、去离子水、砂纸，其组合准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位

六角氮化硼：                                            100 g±0.1 g

氮化锂：Li₃N                                             10 g±0.1 g

钛粉：Ti                                                  4 g±0.1 g

石墨管：C                                 Φ12 mm×0.5 mm×12 mm

石墨片：C                                 Φ12 mm×0.3 mm×12 mm

铜片：Cu                                          Φ12 mm×0.1 mm

导电钢帽：                              2个  Φ12 mm×5 mm×4 mm

叶腊石块：Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂                     26 mm×26 mm×24 mm

白云石套管：CaMg[CO₃]₂                      Φ16 mm×1 mm×14 mm                   

叶腊石环：Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂                2个  Φ16 mm×1 mm×3 mm

硫酸：H₂SO₄                                          100 mL±5 mL

硝酸：HNO₃                                          300 mL±5 mL

酒精：C₂H₅OH                                        400 mL±5 mL

去离子水：H₂O                                       1000 mL±5 mL

砂纸：SiC                                 200 mm×200 mm×0.3 mm

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

六角氮化硼：固态粉体                                   98 %

氮化锂：固态粉体                                       96 %

钛粉：固态粉体                                        99.9 %

石墨管：固态管形                                        99 %

石墨片：固态圆片状                                      99 %

铜片：固态圆片状                                        99 %

导电钢帽：固态柱状                                      99 %

叶腊石块：固态块状                                      95%

白云石套管：固态管状                                    98 %

叶腊石环：固态环状                                      95 %

硫酸：液态液体                                      浓度98 %

硝酸：液态液体                                      浓度68 %

酒精：液态液体                                         99.9 %

去离子水：液态液体                                    99.9 %

砂纸：固态纸状

（2）固态粉体材料研磨、过筛

① 将六角氮化硼100 g±0.1 g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.037 mm；

② 将氮化锂10 g±0.1 g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.074 mm；

③ 将钛粉4 g±0.1 g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.074 mm；

（3）配制混合细粉

将研磨、过筛的六角氮化硼100 g±0.1 g、氮化锂10 g±0.1 g、钛粉4 g±0.1 g加入石英容器中，然后置于混料机中混合，混料机转速为100 r/min，混合时间为300 min，混合后成混料细粉；

（4）焙烧叶腊石块、叶腊石环、白云石套管

将叶腊石块、叶腊石环、白云石套管置于烘箱中焙烧，焙烧温度200 ^oC±5 ^oC， 焙烧时间26 h，以除去水分；

（5）打磨导电钢帽

将两个导电钢帽分别用砂纸进行打磨，除去钢帽各部位氧化层；

（6）加工石墨管、石墨片

① 将石墨管两端用砂纸打磨，使表面平整、光洁；

② 石墨片正、反面用砂纸打磨，使表面光洁；

（7）组装叶腊石块及其内部的混料细粉

① 将矩形叶腊石块垂直置于机械平板上；

② 在叶腊石块底部置放下导电钢帽、叶腊石环；

③ 在导电钢帽上部置放圆形铜片；

④ 在圆形铜片上部置放石墨片、白云石套管、石墨管；

⑤ 在石墨管内置放配制的混料细粉；

⑥ 在石墨管上部置放石墨片；

⑦ 在石墨片上部置放圆形铜片；

⑧ 在圆形铜片上部置放叶腊石环、导电钢帽；

    （8）立方氮化硼颗粒镀氮化钛是在六面顶压机的高压室内进行的，是在叶腊石块内，在加压、加热、恒温保温状态下完成的；

① 将组装的叶腊石块及内部的混料细粉平行移至六面顶压机的高     压室内的底部、后部及左部的顶锤间；

② 将六面顶压机的其他三个顶锤开启靠近叶腊石块，形成六面挤压状态；

③ 开启加压系统，使六面顶压机的六个顶锤对叶腊石块进行挤压，产生压力并使叶腊石内部压力逐渐升至5.2 GPa，升压速度520 MPa/min；

④ 开启六面顶压机的加热系统，加热叶腊石块内的混料细粉，加热温度为1600 ^oC±5 ^oC，加热速度320 ^oC/min；

⑤ 叶腊石块内的混料细粉在高压室内恒温恒压10 min；

混料细粉在高温、高压环境中生成立方氮化硼单晶，并在立方氮化硼晶体颗粒表面镀氮化钛；

⑥ 合成反应结束后，停止加热，停止施压，使高压室内的叶腊石块及混料细粉冷却至25 ^oC，降至常压；

⑦ 开启高压室，取出叶腊石块内的晶体颗粒产物；

（9）酸洗、水洗、酒精洗涤

① 配制酸洗溶液

量取硫酸100 mL±5 mL、硝酸300 mL±5 mL置于烧杯中，搅拌混合，成酸性溶液；

② 将盛有酸性溶液的烧杯置于电加热器上，将晶体颗粒产物加入烧杯中，加热搅拌酸洗，加热温度为400 ^oC，酸洗时间15 min；

③ 将酸洗后的晶体颗粒置于另一烧杯中，加入去离子水1000 mL，搅拌洗涤10 min；

④ 将去离子水洗涤后的晶体颗粒置于另一烧杯中，加入酒精400 mL，搅拌洗涤10 min，成混合溶液；

（10）抽滤

         将酒精洗涤后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

（11）真空干燥

         将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为200 ^oC，真空度为10 Pa，干燥时间15 min，干燥后产物为镀氮化钛的立方氮化硼单晶体；

（12）检测、分析、表征

         对镀氮化钛的立方氮化硼单晶体的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

          用粉末X射线衍射仪进行晶体物相分析；

          用扫描电子显微镜进行晶体形貌分析；

         结论：镀氮化钛的立方氮化硼单晶体为棕色块状晶体颗粒状，晶体颗粒尺寸≤0.4 mm，氮化钛膜层厚度≤500 nm，晶体具有立方相结构，产物纯度达98 %，表面维氏硬度达H_v4200；

（13）产物储存

     对制备的镀氮化钛的立方氮化硼单晶体颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，储存温度为20 ^oC，相对湿度≤10 %。

2.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法，其特征在于：叶腊石块为矩形体，在叶腊石块（1）内底部放置第二导电钢帽（6），在第二导电钢帽（6）的上部为第二铜片（12），第二铜片（12）上部为第二石墨片（10）、白云石套管（2），在白云石套管（2）内为石墨管（3），在石墨管（3）上部为第一石墨片（9），第一石墨片（9）上部为第一铜片（11），在第一铜片（11）、白云石套管（2）上部为第一叶腊石环（7）、第一导电钢帽（5）；石墨管（3）内为混料细粉（4）。