[发明专利]镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法

权利要求书

1.镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法，其特征在于镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法按下列步骤实现：

一、使用微型钻孔机在纯镁试样顶端钻一圆孔，用砂纸上对纯镁试样的表面进行粗磨，然后依次置于丙酮和蒸馏水中各超声波清洗15～25min，自然晾干后，在钻孔处拴上铝丝，将拴上铝丝的纯镁试样放入密封袋中密封备用；

二、将13～17g的Na₂SiO₃溶于0.5L蒸馏水中，得到电解液A，将8～12g的KOH溶于0.5L蒸馏水中，得到电解液Ｂ，分别将电解液A和电解液Ｂ放在磁力搅拌器上搅拌直至电解质完全溶解，然后把电解液A倒入电解液Ｂ中，再加入7～9g的KF，继续进行磁力搅拌直至混合均匀，得到微弧氧化电解液；

三、将步骤二得到的微弧氧化电解液倒入电解槽中，电解槽下方设置有超声波处理设备对微弧氧化电解液进行超声波振荡，微弧氧化设备阴极接不锈钢电解槽，阳极接步骤一中拴上铝丝的纯镁试样，调节阴阳极间距离至40～60mm，启动微弧氧化设备，调节微弧氧化设备的电压为150～400V，脉宽为30～80μs，脉冲频率为300～800Hz，占空比为0.9～6.4％，氧化处理10～30min后先关闭微弧氧化设备再关闭超声波处理设备，得到涂层复合材料；

四、将步骤三得到的涂层复合材料置于蒸馏水中冲洗干净，取出待自然晾干后置于体积浓度为10%～30%的HF中，在密封的器皿中浸泡22～26h后取出晾干，然后再放入温度为80～100℃的硅烷偶联剂中浸泡10～30min，完成镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层的制备。

2.根据权利要求1所述的镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法，其特征在于步骤三中控制超声波处理设备的超声波振荡频率为30～60KHz。

3.根据权利要求1所述的镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法，其特征在于步骤三调节阴阳极间距离至40mm。

4.根据权利要求1所述的镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法，其特征在于步骤三调节微弧氧化设备的电压为200～350V，脉宽为40～55μs，脉冲频率为400～600Hz，占空比为1.6～3.3％。

5.根据权利要求4所述的镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法，其特征在于步骤三调节微弧氧化设备的电压为300V，脉宽为50μs，脉冲频率为500Hz，占空比为2.5％。

6.根据权利要求1所述的镁表面超声微弧氧化-HF-硅烷偶联剂多级复合生物活性涂层制备方法，其特征在于步骤四再放入温度为96℃的硅烷偶联剂中浸泡20min。