[发明专利]一种鹅组织中多胺含量的高效液相色谱检测方法及其应用无效
申请号: | 201310537524.X | 申请日: | 2013-11-05 |
公开(公告)号: | CN103575826A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 康波;姜冬梅;何珲;王继文;马容;李亮;王迅;韩春春;刘贺贺;许恒勇 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 625014 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组织 中多胺 含量 高效 色谱 检测 方法 及其 应用 | ||
1.一种鹅组织多胺含量的高效液相色谱检测方法,其特征在于该方法的色谱条件为:
(1)色谱柱SWEEL ChromstarTMC18,5 μm,4.6×250 mm;
(2)流动相比例为:甲醇:水=62:38(V/V);
(3)流速为:1.0 mL/min;
(4)紫外检测器检测波长为229 nm;
(6)柱温为25℃。
2.一种鹅组织中多胺固相萃取的方法,其特征在于该方法的操作步骤为:
(1)取鹅组织样,在液氮中研成粉末状,称取0.1 g组织;
(2)向组织中加入1 mL 5 %的HClO4,再加入10 μL的内标(1,6-己二胺)匀浆2次;
(3)向匀浆液中加入2 mL的2.5 mol/L NaOH和1.4 μL的苯甲酰氯,漩涡震荡混匀,40℃水浴衍生30 min;
(4)用6 mol/L的HCl调节衍生液的pH值到7.0;
(5)将调节好pH值的衍生液加到Thermo的Hypersep C18固相萃取柱中萃取,之后用15 mL的双蒸水,15 mL的15 %甲醇冲洗小柱;
(6)用0.5 μL的甲醇洗脱待测组分。
3.根据权利要求1中的(2)所诉的高效液相色谱法检测鹅组织中多胺含量的检测方法,其特征在于:所采用的流动相为甲醇和水,其体积比为62:38(V/V)。
4.根据权利要求1中的(1)-(5)中的任意一项所诉的高效液相色谱法检测鹅组织中多胺含量的方法,其特征在于:所用的最佳条件是流动相比例为甲醇:水=62:38(V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为229 nm,柱温为25℃。
5.根据权利要求2中的(1)-(6)中的任意一项所诉的鹅组织中多胺固相萃取的步骤,其特征在于:所诉的方法切实可行,衍生试剂为苯甲酰氯,衍生条件为40℃水浴衍生30 min。
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