[发明专利]一种紫色活性染料及其制备方法在审
申请号: | 201310537585.6 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103554983A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张兴华;曹世川;邢广文 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/67 | 分类号: | C09B62/67;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24;D06P3/52 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一支紫色活性染料,其特征在于:该活性染料具有如式(I)结构通式:
式中
R1为—CH2CH2OSO3M或—CH=CH2;
R2为C1-C6烷基;
R3为—CH2CH2OSO3M或—CH=CH2;
M为—Na或—K。
2.根据权利要求1所述一支紫色活性染料,其特征在于:所述R2为—CH3或—CH2CH3。
3.根据权利要求1或2所述一支紫色活性染料,其特征在于:所述R1为—CH=CH2;所述R3为—CH=CH2。
4.权利要求1或2所述活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(a).4-羟乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸打浆:将4-羟乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸加入到水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b).重氮化:向步骤(a)溶液中加入盐酸,冰,快速加入溶解的亚硝酸钠溶液,重氮化反应2小时,反应完成后用氨基磺酸消除剩余的亚硝酸,用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用;
(c).酸性偶合:向步骤(b)反应液中加入N-甲基介酸粉末,温度5~20℃条件下搅拌反应5~10小时;
(d).碱性偶合:将步骤(c)所得反应液用工业碳酸钠调节pH=7~8.5,温度5~25℃条件下反应3~5小时,薄层色谱法检测步骤(c)所得的酸性偶合产物完全反应无剩余为终点,即制得式(I)中R1为—CH2CH2OSO3Na,R2为—CH3,R3为—CH2CH2OSO3Na的化合物;
当将步骤(d)所得溶液进行碱处理,即将步骤(d)所得溶液加冰降温至5~10℃,用氢氧化钠水溶液调节pH=10~10.5,反应1小时;薄层色谱检测步骤(d)所得偶合产物完全反应为终点,盐酸回调pH=6.0~8.0,即制得式(I)中R1为—CH=CH2,R2为—CH3,R3为—CH2CH2OSO3Na的化合物;备用;
当将步骤(d)所得溶液进行碱处理,即将步骤(d)所得溶液加冰降温至10~25℃,用氢氧化钠水溶液调节pH=11.5~12.5,反应1小时,薄层色谱检测步骤(d)所得偶合产物完全反应为终点,盐酸回调pH=6.0~8.0,备用。即制得式(I)中R1选—CH=CH2,R2选为—CH3,R3选为—CH=CH2的化合物。
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