[发明专利]n-苯基-α-萘胺的液相色谱分析方法无效
申请号: | 201310537786.6 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103529144A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 马淑伟 | 申请(专利权)人: | 科迈化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300272 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 色谱 分析 方法 | ||
1.一种检测n-苯基-α-萘胺纯度的液相色谱分析方法,其特征在于步骤如下:
1)配制标准溶液;
2)利用回归方程制作标准曲线;
3)配制样品溶液;
4)采用外标法定量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1中的标准溶液的制备方法是:准确称量标准品10~40mg,精确到0.1mg,置于100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声3min,配制成标准品溶液;色谱柱C18,5μm,4.6×250mm(ID),柱温20~30℃;流动相组成比例:乙腈:水=70:30,使用前用0.45μm的滤膜过滤,流速:0.8~1.2mL/min;检测波长:254nm;进样量:10μL。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2中标准曲线的制作方法为:按照标准品溶液的制作方法称量100mg标准品置于100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声3min,配制成1mg/mL标准品溶液;取1mg/mL标准品溶液1mL,再进行一系列的倍数的稀释,得到浓度为0.00005、0.0001、0.001、0.01、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8mg/mL的标准品溶液,色谱柱为C18,5μm,4.6×250mm(ID);流动相组成比例:乙腈:水=70:30;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:254nm;进样量:10μL;取n-苯基-α-萘胺标准物一系列浓度的标准溶液进样,峰面积为纵轴,标准品浓度为横轴,以峰面积对浓度作图,利用线性回归方程制作标准曲线。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤3中配置样品溶液的制作方法为:称取10~40mg,精确到0.1mg的样品,置于100mL的容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声3min,配制成样品溶液;色谱柱C18,5μm,4.6×250mm(ID),柱温20~30℃;流动相组成比例:乙腈:水=70:30,使用前用0.45μm的滤膜过滤,流速:0.8~1.2mL/min;检测波长:254nm;进样量:10μL。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤4中外标法定量的具体方法为:利用n-苯基-α-萘胺在步骤3中得到的峰面积和样品浓度成线性即
由于:和则
公式进行运算处理后为:
其中:AB-------标准品峰面积,A样------样品峰面积,CB----标准品浓度,C样------样品浓度,
mB------标准品称样量,m样---样品称样量,V------标准品和样品稀释体积即100mL,
XB-----标准品纯度,X样------样品纯度。
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