[发明专利]一种石墨烯高分子板材及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯高分子板材及其制备方法，尤其涉及多层石墨烯膜板材及其制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状碳质新材料，该晶体薄膜的厚度是0.335nm，仅为头发的20万分之一，是构建其它维数碳材料的基本单元。它可以翘曲成零维的富勒烯，卷成一维的碳纳米管，或者堆保成三维的石墨和金刚石。石墨烯的理论比表面积高达2630m²/g，导热性能突出，机械性能优异，杨氏模量可达1100Gpa，断裂强度达125GPa，室温下具有高速的电子迁移率。石墨烯独特的结构使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应，从不消失的电导率等性质，在纳米复合材料、高分子复合材料、高级面饰材料、吸波材料、国防、军工新材料领域备受关注。

由于石墨稀片与片之间有较强的范德华力，容易产生叠聚、且自身难溶于水和有机溶液，这使得石墨稀在应用方面造成极大困难，无法满足工业生产需要。目前，石墨烯的制备方法主要有化学还原法和化学气相沉积法。化学还原法成本低，适于石墨烯大规模生产，但由于生产氧化过程需要大量使用浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾，而企业无法处理这些强酸强碱类物质，因此对环境造成了严重的污染，而且在生产过程使用酸碱不当易破坏碳链，使所制备的石墨烯性能差。此外，现有还原剂主要采用水合肼、硼氧化钠来还原氧化石墨烯，水合肼属于剧毒物质，对人的身体健康造成危害。化学气相沉积法主要在管式炉中提取，可制作高品质石墨烯，但生产量低，直径300mm的管式炉24小时只可生产300g-500g石墨烯。由于上述原因，使得石墨烯在制备高分子板材方面受到了阻碍。而现有的树脂高分子板因为防火阻燃方面不达标，无法满足军工、飞行器、船舶的大批量应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术制备的石墨烯性能差，生产量低，污染严重，使用剧毒物质对人的身体健康造成危害，无法应用于高分子板材的制备，而现有的树脂高分子板防火阻燃方面不达标，无法满足工业生产需要，且制备工艺复杂的问题，而提供的一种石墨烯高分子板材及其制备方法。

本发明的一种石墨烯高分子板材，它包括石墨烯膜树脂和骨架材料；其中，石墨烯膜树脂和骨架材料的质量比为1：（2.5-3.5）；其中，石墨烯膜树脂是由石墨烯膜和树脂组成，石墨烯膜和树脂的质量比为1：（500-990）。

本发明的一种石墨烯高分子板材的制备方法是按以下步骤进行：

步骤一：将厚度为50-100um、纯度为99.99%cu的原料铜箔裁剪成宽度20-1300cm的铜箔，然后用无水乙醇对裁剪后的铜箔清洗2-3次，再用去离水清洗1-3次，最后用氮气吹干；

步骤二：将上述吹干后的铜箔送入连续高温锆炉，抽真空使压力达到5-10Pa后，关闭真空泵，保压1-20min；

步骤三：以80-100L/min的速度向连续高温锆炉通入氮气，直到压力达到95Kpa时停止通入氮气，然后打开真空泵，抽真空使压力达到5-15Pa，关闭真空泵，然后重复此步骤一次；

步骤四：向连续高温锆炉通入氮气和氢气的混合气，直至压力达到5-15pa时，将铜箔送入锆炉工区，加热至锆炉工作区温度为950-1250℃，保温20-50min；其中，氮气和氢气的体积比为（200-2000）：1，通入混合气的流速为50-80L/min，流量500-800sccn；

步骤五：待步骤四保温结束后，停止通入氮气和氢气的混合气，打开真空泵抽真空，使锆炉工区压力达到5-10Pa后，通入甲烷和氢气的混合气，直至锆炉工区压力达到5-15pa时，关闭真空泵，然后沉积5-30min；其中，通入的混合气中甲烷和氢气的体积比为1:1，通入混合气的流速为50-80L/min，流量100-300sccn；

步骤六：沉积结束后，开启真空泵，抽去炉内所有气体，然后通入氮气，温度降至室温后，在铜箔表面形成石墨烯膜；然后用电化学鼓泡法将石墨烯膜剥离铜箔，即得石墨烯膜；其中，降温速度为30-50℃/min，通入氮气的流速为80-100L/min，时间为5-30min；

步骤七：用气流粉碎步骤六所得的石墨烯膜，粉碎至50目-300目，得石墨烯膜粉，然后将石墨烯膜粉添加到树脂中，混匀，得石墨烯膜树脂；其中，石墨烯膜粉与树脂的质量比为1：（500-990）；