[发明专利]泼尼松龙磷酸酯纯化工艺有效
| 申请号： | 201310539720.0 | 申请日： | 2013-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN104610413A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 姬卫忠;李合兴;王泉泉;王向丽;李新安 | 申请（专利权）人： | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J51/00 | 分类号： | C07J51/00 |
| 代理公司： | 安阳市智浩专利代理事务所 41116 | 代理人： | 张智和;杨红军 |
| 地址： | 455000 河南省安*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 泼尼松龙 磷酸酯 纯化 工艺 | ||
1.泼尼松龙磷酸酯纯化工艺，以泼尼松龙磷酸酯粗品为原料，其特征在于：包括以下步骤：
（a）将泼尼松龙磷酸酯粗品溶于纯水中，缓慢加入氢氧化钠溶液，加入氢氧化钠过程中控制温度不高于50℃，将pH值调至10.2-10.4，使泼尼松龙磷酸酯全溶，搅拌20-50分钟，复测pH值不变；
（b）加入硫酸铝，搅拌20-50分钟，使pH值8.0-8.5，用盐酸调pH值至7.5-7.0，搅拌20-50分钟复测pH值不变后，升温至60-70℃保持5-15分钟，然后降温静置，静置不少于8小时；
（c）过滤，滤斗内的滤液滤完后，复查接液瓶内的滤液是否澄清，观察确认澄清后将滤液倒入酸化罐内，调整罐内温度至20±2℃，慢慢加入盐酸，调pH值为0.5-1.0，继续搅拌1.5-3小时，复测pH值不变后静置，静置不少于8小时，过滤得到泼尼松龙磷酸酯纯化物。
2. 根据权利要求1所述的泼尼松龙磷酸酯纯化工艺，其特征在于：步骤（a）加入氢氧化钠过程中控制温度不高于45℃。
3.根据权利要求1所述的泼尼松龙磷酸酯纯化工艺，其特征在于：步骤（a）加入氢氧化钠过程中控制温度不高于40℃。
4.根据权利要求1所述的泼尼松龙磷酸酯纯化工艺，其特征在于：步骤（a）加入氢氧化钠过程中控制温度35±5℃。
5. 根据权利要求1所述的泼尼松龙磷酸酯纯化工艺，其特征在于：步骤（b）中升温至60-70℃保持5-15分钟，然后降温至10-30℃。
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