[发明专利]测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法在审

专利信息
申请号: 201310539839.8 申请日: 2013-11-05
公开(公告)号: CN104614327A 公开(公告)日: 2015-05-13
发明(设计)人: 刘占向 申请(专利权)人: 青岛齐力铸钢有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266721 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 测定 合金 中高 含量 环己酮 草酰二腙 光度
【说明书】:

 

技术领域

发明属于铸造技术领域,具体涉及一种测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法。

 

背景技术

    目前,测定Cu的化学方法主要有电解重量法、硫代硫酸钠分离-碘量法(测定范围:0.10%~5.00%)和新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法(测定范围:0.010%~1.00%)。其中,电解重量法操作复杂、耗时长,不适合快速、简便的分析工作,而后两种分析方法测定范围均≤5.0%,即不能测定高含量的Cu。因此,需要探索准确、便捷的测定高含量Cu的分析方法。

 

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法,可测量高含量的Cu。

本发明提供的测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法,包括以下内容:

(1)主要仪器及试剂:T6新世纪紫外-可见分光光度计(北京普析通用分析仪器有限公司);浓盐酸:ρ1.1~1.2g/mL;浓硝酸:ρ1.3~1.5g/mL;氨水:ρ约0.90g/L;柠檬酸铵:500g/L;氯化铵-氨水缓冲溶液(pH:9.2):称取54g氯化铵,溶于500mL水中,加入63mL氨水,稀释至1000mL;BCO溶液:1g/L,称取1g左右BCO,加40mL无水乙醇(1+1)微热溶解,用水稀释至1000mL;Cu标准储备液:1g/L,准确称取0.1000g金属铜(99.99%),用20mLHNO3(1+1)低温加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度;Cu标准工作溶液:0.01g/L,由Cu标准储备液稀释得到;检测所用试剂均为分析纯,检测用水均为蒸馏水;

(2)检测方法:移取适量Cu标准工作溶液(0.01g/L)置于50mL容量瓶中,依次加入适量氨水-氯化铵缓冲溶液,适量柠檬酸铵溶液,适量BCO溶液,摇匀,定容。室温放置5~15min后,用1cm比色皿,用蒸馏水作参比,于600nm波长处测定吸光度。

本发明提供的测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法,其有益效果在于,克服了现有电解重量法的操作复杂、耗时长的缺点,可以检测高含量的Cu,并且步骤简单,方便快捷,耗时短,对生产有指导意义,增加经济效益。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例,对本发明提供的测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法进行详细的说明。

实施例

本实施例的测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法,包括以下内容:

(1)主要仪器及试剂:T6新世纪紫外-可见分光光度计(北京普析通用分析仪器有限公司);浓盐酸:ρ约1.18g/mL;浓硝酸:ρ约1.4g/mL;氨水:ρ约0.90g/L;柠檬酸铵:500g/L;氯化铵-氨水缓冲溶液(pH9.2):称取54g氯化铵,溶于500mL水中,加入63mL氨水,稀释至1000mL;BCO溶液:1g/L,称取1g左右BCO,加40mL无水乙醇(1+1)微热溶解,用水稀释至1000mL;Cu标准储备液:1g/L,准确称取0.1000g金属铜(99.99%),用20mLHNO3(1+1)低温加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度;Cu标准工作溶液:0.01g/L,由Cu标准储备液稀释得到;检测所用试剂均为分析纯,检测用水均为蒸馏水;

(2)检测方法:移取2mLCu标准工作溶液(0.01g/L)置于50mL容量瓶中,依次加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液,1mL柠檬酸铵溶液,5mLBCO溶液,摇匀,定容。室温放置10min后,用1cm比色皿,用蒸馏水作参比,于600nm波长处测定吸光度。

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