[发明专利]一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法有效
| 申请号： | 201310540348.5 | 申请日： | 2013-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN104045662B | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 张桂华;段志钢;周志茂;杨洪先 | 申请（专利权）人： | 张桂华;段志钢;周志茂 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C01C1/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100086 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二硅氮烷 制备 过程 氯化铵 回收 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法， 其特征在于：包括以下步骤：
（1） 在三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液中加入氯化铵的饱和溶液，搅拌；氯化铵的饱和溶液量与所述反应液的体积比为：1:1；
（2） 静置，待上述混合液分层后， 取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入饱和氯化铵溶液，搅拌；氯化铵的饱和溶液量与步骤（2）剩余的混合液的体积比为1:1；
（4）静置，待步骤（3）的混合液分层后，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；
（5）将步骤（4）剩余的混合物固液分离，得到固体氯化铵和氯化铵母液。
2.如权利要求1所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法， 其特征在于：步骤（1）至步骤（5）在 -10～50℃内进行。
3.如权利要求2所述的六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法， 其特征在于：步骤（1）至步骤（5）在 0～10℃内进行。
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