[发明专利]利用超临界流体制备超细微粒的装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备超细微粒的装置，同时还涉及一种超临界设备，应用于超临界辅助材料制备技术领域。

背景技术

所谓超临界态指的是物质的一种特殊状态。当某种物质处于临界温度及临界压力以上，该物质的气相与液相的性质会趋于类似，最后会达成一个均相(Homogenous)，此时的状态称为超临界态，该特殊流体称为超临界流体(Supercritical Fluid，SF)。 超临界流体类似气体具有可压缩性，而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g·ml^-1之间。由于其具有液体般的溶解能力，故超临界流体可定义为具有可控制溶解能力的沉重气体，或是一种液体、气体无法区分的物质状态。

超临界流体由于液体与气体分界消失，是即使提高压力也不发生液化的非凝聚性气体。超临界流体的许多物理化学性质介于气体和液体之间，并具有两者的优点，如具有与液体相近的溶解能力和传热系数，具有与气体相近的黏度系数和扩散系数。同时它也具有区别于气态和液态的明显特点：

(1) 可以得到处于气态和液态之间的任一密度；

(2) 在临界点附近，压力的微小变化可导致密度的巨大变化。

由于黏度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关，因此可以方便地通过调节压力来控制超临界流体的物理化学性质。因此，在提取、精制、反应等方面，越来越多地被用来作代替原有有机溶媒的新型溶媒使用。

1937年Michels等人准确地测量了CO₂近临界点的状态。二氧化碳在温度高于临界温度T_c=31.26 ℃，压力高于临界压力P_c=72.9atm的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。超临界二氧化碳是目前研究最广泛的流体之一，因为它具有以下几个特点： 

(1) CO₂临界温度为31.26 ℃，临界压力为72.9 atm，临界条件容易达到。

(2) CO₂化学性质不活泼，无色无味无毒，安全性好。

(3) 价格便宜，纯度高，容易获得。

与常用的有机溶剂相比，超临界流体特别是超临界 CO₂还是一种环境友好的溶剂。正是这些优点，使得超临界CO₂流体具有广泛的应用潜力。

超临界CO₂流体萃取 (Supercritical Fluid Extracion，SFE) 技术是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界流体萃取分离技术在医药和食品工业中已得到了广泛的应用，在生物、香料工业、微粒制备领域等方面也具有巨大的应用潜力。

超临界流体制备超细微粒技术的基本原理为：在超临界流体形成的条件下，使溶质充分溶解成饱和溶液，降低压力，导致过饱和，使溶质微粒匀成核，制备出的微粒具有粒径分布窄、结晶度高、表面圆整等优点。同时还能提高药物的化学纯度，降溶剂残留量。由于超临界流体具有巨大的可压缩性，可以通过调节压力、温度，方便地对溶液的过饱和度进行节，以控制粒径尺寸在一定范围内。另外，通过控制不同的实验条件，微粒的晶型纯度也能达到很高水平。

根据应用方向的不同，超临界流体超细微粒制备技术可分为：超临界溶液的快速膨胀微粒制备技术(RESS - Rapid Expansion of Supercritical Solutions)、超临界反溶剂微粒制备技术(SAS - Supercritical Anti-Solvent)，包括了GAS气体反溶剂、PCA压缩流体反溶剂沉淀技术、SEDS超临界流体增大溶液分散和ASES气溶胶溶剂萃取系统等技术、气体饱和溶液微粒制备技术(PGSS - Particles from Gas Saturated Solutions)、膨胀液体有机溶液降压微粒制备技术(DELOS - Depressurization of an Expanded Liquid Organic Solution)、流体辅助微囊包装技术(FAME - Fluid-Assisted Micro-Encapsulation)及在这些技术的基础上开发出来的超细微粒制备新技术等。