[发明专利]一种高折射率聚苯乙烯及一种高折射率硅胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚苯乙烯的制备方法，还涉及用该聚苯乙烯作为填充物制备高折射率的硅胶的方法。

背景技术

目前，LED灌封一般采用折射率大于1.40的硅胶，为了提高出光效率，更优选的方案是采取高折射率的硅胶，众多厂家及大学集中精力开发高折射率的硅胶。如CN101974157A揭露了一种苯基含氢硅油的合成方法，其是以二苯基二羟基硅烷和甲基氢二氯硅烷为原料，在接酸剂作用下脱除氯化氢，然后在强酸性条件下平衡反应，最后经脱色、过滤、脱溶剂及低沸物制得。本发明的优点是原料易得，反应条件温和，工艺简单易行。采用本发明方法制得的苯基含氢硅油，其粘度为200～500mm²/s，折射率为1.50～1.53。CN101891959A所述可加成固化的硅酮组合物包括A：具有通过式(1)表示的结构的二有机聚硅氧烷：(R1)(R2)2SiO((Ar)2SiO)nSi(R2)2(R1)(其中R1表示脂肪族不饱和基团，R2表示相同的或不同的、未取代的或取代的单价烃基，Ar表示可以包含或可以不包含杂原子的相同的或不同的、未取代的或取代的芳基，且n表示1或更大的整数)，B：每分子包含至少两个与硅原子键合的氢原子并且不包含脂肪族不饱和基团的有机硅化合物，其量足以在下述氢化硅烷化催化剂的存在下固化所述组合物，以及C：基于铂族金属的氢化硅烷化催化剂。该固化产品具有高度透明性、高折射率（大于1.54）以及有利的强度性质。 CN1694925提供的高折射率有机聚硅氧烷组合物包含：(A)每一分子具有至少两个与硅键合的链烯基和至少一个与硅键合的芳基的直链有机聚硅氧烷；(B)具有下述通式表示的硅氧烷单元的支链有机聚硅氧烷：RSiO3/2，其中R是取代或未取代的单价烃基，和其中组分(B)每一分子具有至少一个与硅键合的链烯基和至少一个与硅键合的芳基，(C)每一分子具有至少两个与硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷，和(D)氢化硅烷化催化剂。CN102643627A中1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷，结构式如下：

(R1R22SiO1/2)a·(R12SiO2/2)b·(R1R2SiO2/2)c·(R3SiO2/2)d·(R3SiO3/2)e其中R1为烷基，R2为烯烃基，R3为芳香基，所述的a+b+c+d+e=100，a=1~20，b=10~20，c=10~20，d=0~10，e=30~60；2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷，结构式如下：

(R1R4SiO1/2)o·(R12SiO2/2)p·(R1R4SiO2/2)q·(R3SiO2/2)r·(R3SiO3/2)s其中R1为烷基，R3为芳香基，R4为H原子或烷基，所述的o+p+q+r+s=100，o=1~20，p=10~20，q=0~20，r=0~10，s=30~60。

据以上不完全的统计，高折射率硅胶一般采取硅氢加成机理，由络合的铂做为催化剂，主要成分为乙烯基封端硅油和端氢硅油，且在主链上必须含有大量的芳香基团如苯基或萘基。含有苯基或萘基的硅单体不易获取，对纯度要求很高，所以价格十分昂贵，寻找一种价格低廉的高折射率硅胶是一种有意义的探索。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种聚苯乙烯的制备方法，该方法可制备出折射率达1.59的聚苯乙烯。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种用该聚苯乙烯作为填充物制备高折射率硅胶的方法。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种高折射率聚苯乙烯的制备方法为，将1-10g的苯乙烯单体， 1-10g聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10g水和50-500g乙醇或甲醇或丙醇中，然后加入占苯乙烯单体重量的0.1-0.5%的偶氮二异丁腈，升温到72~78℃，高速搅拌，反应3-5小时，获得苯乙烯的聚合乳液，将该乳液在15000rpm下高速离心使聚苯乙烯脱离体系获得折射率为1.59的聚苯乙烯颗粒。

一种高折射率硅胶的制备方法为：

（1）将上述制备方法制备的聚苯乙烯颗粒在真空条件下30-80℃干燥，获得聚苯乙烯粉末；

（2）将聚苯乙烯粉末超声分散到乙醇或甲醇或丙醇溶液中，然后边搅拌边加入乙烯基硅油中去，混合均匀后旋蒸干燥将乙醇或甲醇或丙醇从体系抽出，获得聚苯乙烯良好分散的硅油；

聚苯乙烯的加入量占乙烯基硅油重量的40-80%；

（3）将聚苯乙烯良好分散的硅油加入交联剂和催化剂固化，制得高折射率硅胶。