[发明专利]一种内膜型金属钯复合膜多孔载体的负压洗涤装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种内膜型金属钯复合膜多孔载体的负压洗涤装置，具体指金属钯复合膜多孔载体孔道内残留杂质的洗涤装置，特别适用于具有较大长径比、内膜型、多通道型钯/陶瓷复合膜载体孔道内残留杂质的洗涤。

背景技术

钯及其合金膜因对氢气具有较高的渗透性和渗透选择性，被广泛应用于氢气分离、纯化、加氢、脱氢等多种涉氢反应中。与传统的自支撑型钯膜相比，负载型钯膜具有厚度薄、透氢量大、制备成本低、机械强度高的优点，已成为研究的热点。

负载型钯复合膜的载体主要有多孔陶瓷管和多孔不锈钢管，而前者应用最为广泛。多孔陶瓷管有单通道型和多通道型两种，其中多通道管由于具有较高的分离面积/体积比和机械强度，以其为载体的新型钯复合膜在氢气分离和提纯的规模化应用中备受关注。

负载型钯复合膜的制备方法主要有高温溅射法，化学镀法、电镀法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、磁控溅射法、等离子喷涂法、光催化法等，而化学镀法被公认为是制备致密钯膜最成功的工艺。该法能够在形状复杂的载体表面沉积厚度均匀的钯膜，而且操作简单，成膜致密性好。化学镀过程一般包括载体的预处理、表面活化、化学镀、后处理等四个步骤。其中表面活化和化学镀过程中，多孔载体不可避免要与活化溶液和镀液接触，而活化溶液和镀液中的化学试剂必然会吸附在多孔载体的表面和孔道内。针对多通道金属钯复合膜，当载体通道内表面通过化学镀的方法形成金属钯膜后，制备的钯膜越致密，载体孔道内残留的杂质越难以去除。常规的洗涤负载型钯膜的方法是采用高温（如85℃）去离子水浸泡置换洗涤，然后采用无水乙醇浸泡置换洗涤[Xiaojuan Hu,Yan Huang,Shili Shu,Yiqun Fan,Nanping Xu,Journal of Power Sources181(2008)135-139]。然而这种常规的去离子水浸泡和无水乙醇浸泡置换洗涤的方法很难去除吸附在载体深层孔道中的杂质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对多通道陶瓷载体内表面被金属钯膜覆盖后，使得钯复合膜载体深层孔道中残留杂质，很难通过常规的去离子水浸泡置换的方法去除，而提供了一种负压洗涤方法，设计了一种内膜型金属钯复合膜多孔载体的负压洗涤装置，采用该装置可以很容易且很彻底地去除残留在载体深层孔道的杂质，保证钯膜的质量。

本发明的具体技术方案为：

一种内膜型金属钯复合膜多孔载体的负压洗涤装置，包括储水槽、抽空腔和储水罐；所述储水槽的底部设有凹槽，凹槽的底部设有分布均匀的通孔，待洗涤的内膜型金属钯/多孔载体复合膜管置于凹槽中，于待洗涤的内膜型金属钯/多孔载体复合膜管与凹槽的内壁面间设有柔性硅橡胶密封垫，柔性硅橡胶密封垫上开设有通孔；

于储水槽底部的凹槽两侧对称设有垂直于储水槽底部的螺栓，于两侧对称的螺栓间设有紧固垫片，用于安装待洗涤的内膜型金属钯/多孔载体复合膜管的紧固垫片通过螺母与螺栓间连接；

于储水槽的底部设有抽空腔，于抽空腔的底部设有储水罐；所述抽空腔为一空腔，抽空腔通过通孔与凹槽相连通；在该抽空腔的一端设有与空腔内相连通的放空管和抽空腔抽负压管；

所述储水罐为一空腔，在该储水罐的一端设有与空腔内相连通的储水罐抽负压管和排水管，在相对的另一端设有与空腔内相连通的抽空管；抽空管与真空装置相连，抽空腔抽负压管与储水罐抽负压管相连。

在储水罐的底部设有固定支架。

所述两侧对称的螺栓的对数为二对以上，且于凹槽的两侧不等距或等距分布。

所述凹槽的径向截面为半圆形或梯形，凹槽宽40-60毫米、深18-23毫米，凹槽底部分布的均匀孔可以为条形孔或圆孔，孔宽3-7毫米。

所述的底部分布均匀通孔的柔性硅橡胶密封垫，密封垫的形状与所述凹槽形状相对应，密封垫的厚度为3-8毫米，底部分布的均匀通孔可以为条形孔或圆孔，孔宽3-7毫米。

所述的分布于凹槽两侧的等距螺栓，螺栓为全螺纹结构，两个相对称的螺栓相距60-80毫米，高度为20-30毫米，外径为6-8毫米。

所述紧固垫片为几字型结构，中间圆弧半径为16-18毫米，圆弧两端向外延伸的平面上设有开孔，孔径为6.5-8.5毫米，孔距为60-80毫米，该紧固垫片的宽度为18-25毫米，厚度为2.0-2.5毫米。

所述待洗涤的内膜型金属钯/多孔载体复合膜管，其中钯复合膜为多通道型金属钯/陶瓷复合膜管，载体的通道数目和形状不限，载体的长度和直径之比为1-30。