[发明专利]一种分级制备黄芪提取物的方法

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技术领域

本发明涉及中药提取物的制备方法，具体是一种利用亚临界流体分级制备黄芪提取物的方法。

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黄芪(耆)素以“补气诸药之最”著称，是一种名贵的中药材，也是一种最常用中药材。《中国药典》收载的黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。黄芪性微温，味甘，有补气固表、止汗脱毒、生肌、利尿、退肿之功效。用于治疗气虚乏力，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，痈疽难溃，久溃不敛，血虚萎黄，内热消渴，慢性肾炎，蛋白尿，糖尿病等。炙黄芪益气补中，生用固表托疮。经现代医药研究发现，黄芪中主要含黄酮、黄芪多糖、皂甙类成分。皂甙类成分有黄芪皂甙Ⅰ～Ⅷ及大豆皂甙Ⅰ，是药用黄芪的有效成分；而其中黄芪甲甙（黄芪甲苷，也即黄芪皂甙Ⅳ）更是药用黄芪最主要的有效成分，并被作为黄芪提取物最主要的质量指标。

目前市面上常见的黄芪提取物中黄芪甲苷的含量在0.3%－98%之间，而其价格也根据黄芪提取物中黄芪甲苷含量不同而相差甚远，常见的黄芪甲苷含量为5～10%的黄芪提取物价格为1300－2600元/ Kg，主要用于生产颗粒剂、片剂、口服液、保健食品、化妆品等；黄芪甲苷含量为30%－40%的黄芪提取物价格为8000元以上/ Kg，主要用于生产注射液和制备黄芪甲苷含量为90%以上的黄芪提取物；黄芪甲苷含量为90%以上的黄芪提取物由于其制备困难，生产成本高，很多厂家的生产工艺根本难以生产出来，其价格更是高达16万－30万元/Kg，其主要用于科研用途、标准品制备和生产环黄芪醇的原料，环黄芪醇具有增强机体免疫力、清除自由基、保护心肌细胞、增强心肌活力，减轻心肌缺血、抗心力衰竭等作用，在临床上很受欢迎，但是由于其价格昂贵，很多人虽然对其疗效非常满意，也只能望而却步。由于受生产工艺限制，很多厂家生产的黄芪提取物大都是黄芪甲苷含量为0.3%－10%的产品，杂质含量较高，且生产工艺落后，生产成本高，利润空间不大，而生产高纯度黄芪甲苷的厂家则由于受其工艺限制，不能大规模生产，且原料利用率低，导致高纯度黄芪甲苷生产成本高，其价格也居高不下。

目前已知的制备黄芪提取物的方法有常规提取法、超临界流体提取法、超声波提取法。

常规提取法：浸渍法和渗漉法一般提取温度较低，提取物中所含杂质较少,但提取周期较长，提取效率低，溶剂消耗量大；煎煮法、回流提取法在较高温度下对中药活性成分进行提取，提取效率较低，只有50-60%，原料利用率低，所提取出的产物杂质也较多，溶剂消耗量较多。目前工业大生产中常用的方法为回流法制备黄芪提取物，其具体过程为：1、将黄芪粉末用乙醇浸泡回流提取3次，合并提取液得浓缩液；2、利用双效浓缩器将提取液浓缩；3、将浓缩液进行醇沉；4、醇沉上清液再进行浓缩；5、将醇沉浓缩液进行大孔树脂分离；6、大孔树脂洗脱液浓缩干燥即得黄芪提取物。用上述制备方法提纯黄芪提取物存在浓缩周期过长、能耗较高、乙醇消耗量大、人工成本高、收率低，产品杂质含量高等缺点。

超临界流体提取法：其原理是利用超临界流体作为萃取剂在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。超临界提取的优点是选择性强，提取有针对性，可选择性地提取各种类型化合物；缺点是压力过高，设备制造与运行成本过高，不易实现大生产。

超声波提取法：利用超声波产生的强烈振动、高加速度、空化效应、热效应、搅拌等作用，可以加速植物有效成分进入溶剂，从而提高提取率，缩短时间，且避免了高温对所提成分的破坏，缺点是不易实现大生产。

亚临界萃取(Sub-critical fluid extraction technology) 是利用亚临界流体作为萃取剂， 在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点： 无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。

近年来亚临界提取技术迅速发展，成为一种很有潜力，符合工业化生产的绿色提取技术，并在一些物质的提纯方面应用成功，但是目前还没有人研究出利用亚临界萃取技术提纯黄芪提取物，尤其是黄芪甲苷的提纯方法。

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