[发明专利]一种测定奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的电化学方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种测定奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的电化学方法。

背景技术

目前广泛应用的奥氏体不锈钢一般应用于苛刻的腐蚀环境中，晶间腐蚀是一种主要的腐蚀形式。晶间腐蚀可导致其力学性能迅速下降。奥氏体不锈钢的晶间腐蚀性能研究是近年来的研究重点之一。

目前，不锈钢的晶间腐蚀评价方法主要包括铜-硫酸铜-硫酸法，草酸浸蚀法、硫酸铁-硫酸浸蚀法等，这些方法都具有破坏性或耗时较长等缺点。

电化学动电位再活化法（EPR）是目前公认的一种快速、无损评价不锈钢晶间腐蚀敏感性的电化学方法，具有准确定量的特点。一般采用再活化率R_a=I_r/I_a评价晶间腐蚀敏感性。再活化率R_a值越大，晶间腐蚀敏感性越高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明旨在提供一种测定奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的电化学方法。

本发明的原理是：根据“碳化物析出造成的晶界贫铬”理论，在敏化温度（450-900℃）范围内加热或缓慢冷却，碳倾向于和铬及铁结合形成复杂的碳化物（CrFe）₂₃C₆，从过饱和的奥氏体中析出而分布在晶界上，易发生晶间腐蚀。电化学阻抗谱属于电化学暂态测试技术，是一种测量材料及其表面性能的有效方法。在奥氏体不锈钢晶界处不存在或仅有少量铬析出（如固溶态的不锈钢），经过钝化处理后表面能够生成的钝化膜完整，对基体具有保护性。时效处理后，奥氏体不锈钢的晶界处贫铬，铬含量低于12%时，钝化处理后的钝化膜不完整。电化学阻抗谱可准确、迅速地反映不锈钢表面的钝化膜信息。当表面的钝化膜完整时，在腐蚀溶液中，阻抗谱表现为一个时间常数；当由于晶界处贫铬导致钝化膜不完整或不稳定导致发生晶间腐蚀时，阻抗谱则表现为两个时间常数，其中低频端的阻抗值则可进一步反应晶间腐蚀程度。

本发明提供的测定奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的电化学方法，包括如下步骤：

1）对待测奥氏体不锈钢进行钝化处理；

2）测量步骤1）处理后的奥氏体不锈钢电化学阻抗谱；

3）对步骤2）测得的电化学阻抗谱进行拟合与解析，评价奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性。

其中，步骤1）所述钝化处理可为化学钝化处理或电化学钝化处理。所述化学钝化处理为将待测奥氏体不锈钢80℃下浸泡在钝化溶液中保温30min。所述钝化溶液为10ml/LH₂SO₄+20g/LKNO₃的水溶液。

其中，步骤2）所述电化学阻抗谱测定的条件为：在含有Cl^-的腐蚀溶液中，工作电极为奥氏体不锈钢，辅助电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极（SCE），待体系达到稳定状态后进行电化学阻抗谱测量，频率范围为10⁵Hz～10mHz，交流激励信号幅值为10mV，测量在开路电位下进行。

所述含有Cl^-的腐蚀溶液优选为质量百分含量3.5%的NaCl水溶液。

所述体系达到稳定状态的时间优选为1小时。

本发明还提供所述测定奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的电化学方法在评价不锈钢晶间腐蚀敏感性中的应用。

本发明的优点是：

本发明通过电化学阻抗谱特征可快速、准确地判断奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性的变化，并通过等效电路对阻抗谱的进一步解析定量地评价晶间腐蚀程度。

附图说明

图1为固溶态和敏化态的Super304H在溶液中浸泡1h后的电化学阻抗谱。

图2为拟合固溶态(a)和敏化态（b）Super304H电化学阻抗谱的等效电路。

图3为固溶态（a）和敏化态（b）Super304H EPR实验后的金相组织。

图4为700℃敏化1h、3h的HR3C的电化学阻抗谱。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明所用化学试剂均可市购。

实施例1

测定固溶态Super304H和在650℃敏化处理50h的Super304H的晶间腐蚀性能。Super304H为电厂用Super304H。