[发明专利]一种氧化镁复合纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维制备的技术领域，具体地说是借助高分子聚合物本身易成丝的特点，将氯化镁负载于其上制成凝胶，经挑丝、煅烧后得到氧化镁纤维。

背景技术

随着科学技术的不断发展与进步，能源及节能环保问题受到了人们的诸多关注，而航天航空、军用及民用汽车等领域对高温绝热材料也提出了越来越高的要求。氢氧化镁和氧化镁作为一类具有较强缓冲性能和较高效化学性能的碱性物质，在耐高温绝热材料这一领域显得尤为突出和重要，其在阻燃剂、建材炉窑等方面均有广泛应用。

氧化镁纤维均匀性好，可设计性强，生产工艺也比较简单，对生产设备和生产条件的要求不高。与炭纤维等其他纤维相比，氧化镁纤维的成本要低很多，且其应用在工业炉窑的节能内衬上，也已取得一定节能效果。

目前，制备陶瓷纤维的方法主要有熔融纺丝法、机械切削法和拉拔法。前两种方法成本较低，但所制纤维的直径较大且不均匀，连续性较差。第三种方法所制纤维连续较好，但直径也较大。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种氧化镁复合纤维的制备方法，该方法借助高分子聚合物本身易纺丝的特点，能够克服氯化镁中氯离子的封端作用而导致其成盐析出的困难，有利于形成稳定溶胶体系，进而达到有效利用氯化镁资源的目的。

实现本发明目的的具体技术方案是： 

一种氧化镁复合纤维的制备方法，该方法借助高分子聚合物本身易纺丝的特点，将氯化镁负载于其上制成凝胶，经挑丝、煅烧后得到氧化镁纤维。具体包括以下步骤：

a、可纺凝胶的制备

将高分子聚合物溶解分散于溶剂中，搅拌均匀后，加入氯化镁，搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋转蒸发浓缩，得到透明的可纺凝胶；其中，氯化镁和聚合物的质量之比为0.5～5；所用溶剂为乙醇、丙酮、去离子水或N,N-二甲基甲酰胺，氯化镁在溶剂中的浓度为0.01～0.1g/mL；旋蒸浓缩温度为30℃～80℃；

b、纤维的制备

将上述凝胶放置3～8天后，用玻璃棒挑丝，得到复合的凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥12～36小时后，将其于450～700℃下煅烧，得到所述氧化镁复合纤维。

其中所述高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。

与背景技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明所涉的氧化镁纤维通过改变原料比例、溶剂，可以改变凝胶的可纺丝性，并减小纤维直径。

2、本发明所涉的氧化镁纤维原料易得，易于制备、无污染，所得纤维表面光滑、无明显缺陷，长径比较长。

附图说明

图1为本发明反应流程图；

图2为本发明所制纤维的XRD大角衍射图；

图3为本发明所制纤维的扫描电镜图；

图4为本发明所制前驱体干凝胶的红外光谱图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

a、可纺凝胶的制备

将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于50mL去离子水中，搅拌溶解后，加入2.0g氯化镁，搅拌8小时，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明可纺凝胶。

b、纤维的制备

将上述凝胶放置3天后，用玻璃棒挑丝，得到复合的凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥24h后，将其于450℃下煅烧，得到氧化镁复合纤维。

实施例2

a、可纺凝胶的制备

将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于80mL乙醇水溶液中，搅拌溶解后，加入2.0g氯化镁，搅拌12小时，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明可纺凝胶。

b、纤维的制备

将上述凝胶放置4天后，用玻璃棒挑丝，得到复合的凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥12h后，将其于450℃下煅烧，得到氧化镁复合纤维。

实施例3

a、可纺凝胶的制备

将2.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL丙酮水溶液中，搅拌溶解后，加入2.0g氯化镁，搅拌10小时，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明可纺凝胶。

b、纤维的制备

将上述凝胶放置6天后，用玻璃棒挑丝，得到复合的凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥8h后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁复合纤维。

实施例4

a、可纺凝胶的制备